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2-羟基-4-氧杂三环[4，2，1，03,7]-5-壬酮的合成与表征
学兔兔
第41卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 V0L41 No．3
2012年3月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Mar．2012
四 目
2一羟基一4．氧杂三环[4，2，1，03,7]一5．壬酮的合成与表征
杨振强 ，司江坤 ，蒋卫鹏 ，李江涛 ，杨瑞娜
(1．河南省科学院化学研究所，河南 郑州 450002；2．郑州轻工业学院应用化学系，河南 郑州 450002)
摘 要：2．羟基_4．氧杂三环[4，2，1，0 一]-5．壬酮是光电材料的重要中间体，本文以丙烯酸和环戊二烯
为原料，经Diels．Alder和氧化合成目标化合物，并通过 H NMR、 3C NMR、MS和IR表征确定了5．降冰片烯．
2．甲酸和目标化合物结构。
关键词：内型5．降冰片烯一2．甲酸；2．羟基．4一氧杂三环[4，2，1，03， ]一5．壬酮；环戊二烯
中图分类号：O 624．4 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2012)03．0001．02
环戊二烯是混合碳五的主要成分之一．其资
1 实验
源丰富，价格低廉；含有共轭双键，极易与烯烃、
炔烃等进行 Diels—Alder加成反应合成降冰片烯 1．1 仪器与试剂
类衍生物l1~3]。降冰片烯类衍生物的聚合物 【¨ 具 仪器：Agilent 7890A气相色谱 (FID检测器)；
有优异的电性能、极低的吸湿性、良好的热稳定 Trance GC Ultra DSQ U型气质联用仪：Nicolet FT-
性、较高的拉伸断裂值和低张力，对金属具有很 5DX测定仪：Yanagimoto MFG CO熔点测定仪；
好的粘连性、很强的抗紫外辐射能力、优异的光 WQF-510／520傅里叶变换红外光谱仪；Bruker
学性能；此外，聚合物在卤代芳烃中具有较好的 Avance 300型核磁共振仪(TMS作内标．300 MHz)：
溶解性『7 ；该类化合物广泛应用于微电子器件、液 试剂：环戊二烯(95％，自制)；2一丙烯酸(98％，
晶显示器保护涂层和耐高温的防护材料等l8]。因 工业品)；其它所有试剂均为分析纯。
此，研究以环戊二烯为基本原料合成降冰片烯及 1．2 气相色谱分析条件
其衍生物具有重要的理论和实际意义。 色谱柱：Agilent HP一5型毛细管柱：柱长0．25
本文通过两步反应，使用丙烯酸同环戊二烯 minx30 m；载气：He；检测器：FID；气化室温度：
反应制备内型5一降冰片烯一2一甲酸，然后以内型5一 180~C；检测室温度：200~C；柱温：起始温度：60℃
降冰片烯一2一甲酸为原料在钨酸催化作用下经氧 (保持5min)；升温速率：l5oC·min ；终止温度：
化合成目标化合物2．羟基一4一氧杂三环 [4，2，l， 200％(保持 10min)；空气压力：0．4MPa；氢气压
0 一]-5．壬酮，并通过 H NMR、”C NMR、MS和IR 力：0．4MPa；氮气压力：0．5 MPa；流速4 mL·rain～；
表征确定了内型5．降冰片烯一2一甲酸和目标化合 进样量：0．21xmL：分流比：40：1。
物的结构。 1．3 合成与表征
(1)Endo-5一降冰片烯一2一甲酸(化合物1)的合成
在3000
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