3，5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原席夫碱的合成.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第37卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 V0I．37 No．8 2008年8月 Technology Development of Chemical Industry Aug．2008 3，5一二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原席夫碱的合成 徐永红 (江苏省惠山职业教育中心学校，江苏无锡 214187) 摘 要：以无水乙醇为溶剂，在室温条件下，三羟甲基氨基甲烷与3，5．二氯水杨醛反应合成席夫碱，并用硼氢 化钠作还原剂还原得到相应的还原席夫碱。对原料配比、温度、反应时间等影响产率的因素进行了分析研究。席 夫碱最佳反应条件为：3，5．二氯水杨醛和三羟甲基氨基甲烷比例为1：1，反应时间为30 min，反应温度为30℃。该 还原席夫碱最佳反应条件为：硼氢化钠与3，5一二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱的物质的量比例为1．5：1，反 应温度为30℃。 关键词：硼氢化钠；还原；席夫碱 中图分类号：O 625．632 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)08—0013．03 近年来，多金属簇合物成为化学家物和理学家 (皆为分析纯，使用前未做进一步处理)。Nieolet 的研究热点之一…1。寻找和合成合适的配体一直 306 lI Spectrometer傅立叶变换红外光谱仪(KBr压 是簇合物合成的重点和难点，近来，席夫碱，这个古 片)，Elemental VarioE1元素分析仪。 老而又富有活力的配体，广泛用来合成簇合 1．2 3。5．二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱 物[ ～ 】。3，5．二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫 (1)的合成 碱是一个优良的配体，具有5个配位原子，能与多个 1．2．1 合成实验 金属配位，但席夫碱不稳定，易被空气中的氧所氧 合成路线见图1。分别将 3，5．二氯水杨醛 化，而还原席夫碱不但具有原席夫碱的多齿性，同时 (3．82 g，20 retoo1)，三羟甲基氨基甲烷(2．42 g，20 又有一定的稳定性和柔性，近来还原席夫碱的应用 retoo1)溶于50 mL的无水乙醇，将三羟甲基氨基甲 越来越多【5--6】。本文以3，5．二氯水杨醛和三羟甲 烷乙醇溶液滴加到3，5．二氯水杨醛的乙醇溶液中， 基氨基甲烷为原料合成3，5．二氯水杨醛缩三羟甲 反应30 min，就会有黄色沉淀产生，减压过滤取得 基氨基甲烷还原席夫碱。 产物(1)，真空干燥，产量5．41 g，产率为92．0％。 1．2．2 反应物的比例对产率的影响 1 实验部分 固定无水乙醇用量，反应温度和反应时间，考察 1．1 试剂和仪器 反应物的比例对产率的影响，结果见表1。 3，5．二氯水杨醛、三羟甲基氨基甲烷、其它 + H2 C2HsOH 图1 3。5．二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原席夫碱的合成路线 表1 三羟甲基氨基甲烷的量与产率的关系 验1，2的产率以三羟甲基氨基甲烷