4,6-二羟基嘧啶的合成研究.pdfVIP

第41卷第 9期 应 用 化 工 Vo1．41No．9 2012年9月 AppHedChemical Industry Sep．2012 4，6．二羟基嘧啶的合成研究 杨晓军，乔金霞 (延安大学 化学与化工学院，陕西 延安 716000) 摘 要：以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料，在乙醇钠的作用下合成4，6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯 ：甲酰胺 ：乙 醇钠=1：3：3．5(摩尔比)，温度6O℃，反应4．0h，产率可达78．2％。 关键词：4，6一二羟基嘧啶；合成；丙二酸二乙酯 中图分类号：TQ254．1 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)09—1534—03 Studyon thesynthesisof4，6-dihydroxypyrimidine YANGXiao-jun，QIAOJin—xia (CoUegeofChemistryandChemicalEngineering，Yan’anUniversity，Yan’fin716000，China) Abstract：Thesynthesisof4，6一dihydI0lxypyrimidinefrom diethylmalonateandformamideusingethanol sodium ascatalyst．Theexperimentalresultsindicatedthattheoptimumconditionwasasfollows：n(dieth— ylmalonate)：n(formamide)：凡(sodiumethoxide)：1：3：3．5molarratio，reactiontemperature60℃，re— actiontime4．0h．theyieldreached78．2％ ． Keywords：4，6-dihydroxypyrimidine；synthesis；diethylma[onate 嘧啶类化合物是一类重要的含氮杂环化合物， 乙醇钠 ，自制。 由于其结构特殊，使得嘧啶类化合物具有很高的生 JHS．1型电子恒速搅拌机；XRC．1型显微熔点 物活性…。近年来，作为农药的嘧啶类化合物层出 测定仪；IRPrextige．21型红外光谱仪。 不穷，包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂 。J，其中嘧菌酯 1．2 实验方法 是一种高效杀菌剂，几乎对所有真菌纲病害均有很 好的活性，广泛应用于农作物病虫害的防治 】。由 向装有电子恒速搅拌机和冷凝管的三颈瓶中， 于其 良好的杀菌活性，在国内占有很大的市场，4，6． 加人8．57g乙醇钠 (0．126oto1)和30mL乙醇，由恒 二羟基嘧啶 (DHP)是合成嘧菌酯的重要中间体。 压滴液漏斗分批加人4．25mL甲酰胺 (0．108oto1) 因此，DHP的合成研究也具有重要意义。 和5．39mL丙二酸乙酯 (0．036mo1)的混合溶液，控 合成4，6一二羟基嘧啶的主要方法是 以丙二酰 制水浴加热温度为6O℃，在此温度下反应4．0h。 胺和甲酰胺为主要原料，然而丙二酰胺不能满足商 业化的需求。于是笔者在文献 5【训的基础上研究了 反应结束后，蒸馏出过量的乙醇。将混合物冷却到 以丙二酸二乙酯和 甲酰胺为原料 ，在乙醇钠 的作用 室温，加入蒸馏水，在冰水冷却下用盐酸调节溶液的 下合成4，6一二羟基嘧啶，并且探索了其适宜的合成 pH为2—3，则有大量的淡黄色