4-氨基哒嗪的合成.pdfVIP

第42卷第8期 应 用 化 工 V01．42No．8 2013年 8月 AppliedChemicalIndustry Aug．2013 4．氨基哒嗪的合成 张海祥 ，洪东风 ，陈诚 良 (1．陕西阿俾拔致生物科技有限公司，陕西 西安 710075；2．洛阳师范学院化学系，河南 洛阳 471022) 摘 要：3，6．二氯哒嗪和氯气反应生成3，4，6．三氯哒嗪，再用甲醇和氨气氨化合成3，6-二氯4一氨基哒嗪，最后经催 化脱氯制得 目标化合槐4．氨基哒嗪，摩尔总收率达48．2％。通过熔点测定、HNMR及质谱确认产品。 关键词：3，6-二氯4一氨基哒嗪；4一氨基哒嗪；合成；收率 中图分类号：TQ254；O626．4 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)08—1489—03 Synthesisof4-aminopyridazine ZHANGHai—xiang，HONGDong-feng，CHENCheng—liang (1．ShaanxiA—Big-BridgeBiologySei—TechCo．，Ltd．，Xi’an710075，China； 2．SchoolofChemistry，LuoyangNormalUniversity，Luoyang471022，China) Abstract：Thestartingmaterial3，6-dichloropyridazinereactswithchlorinetoproduce3，4，6-triehloropyr- idazine．And then followedwithmethanolandammonia tosynthesize3，6-dichloro-4一aminopyridazine， whichviacatalyticdeehlorinationreactionachievesobjectcompound4-aminopyridazineandgavea 48．2％ overallmolaryield．Itsstructurewasanalyzedand characterized throughmeltingpointtesting． H NMR andmassspectrometry． Keywords：3，6-dichloro-4一aminopyridazine；4-aminop dazine；synthesis；yield 哒嗪类化合物为一类重要的芳香杂环化合物， 1 实验部分 具有较强的降压、强心、抗病毒、抗癌、调节神经等生 1．1 试剂与仪器 理活性[1引，近年来广泛应用于医药中间体、农药等 3，6一二氯哒嗪(99．0％)、氢氧化钠、无水甲醇、 方面，已逐渐成为合成化学研究的热门课题。尤其 无水乙醇等均为分析纯；钯炭(10％)；高纯氯气；氨 气；薄层层析 (TLC)用 GF254硅胶板，柱层析用硅 是氨基哒嗪类化合物在医药方面的应用 引，把这一 胶H；乙醚、乙酰乙酸乙酯 (用前进行无水处理)、乙 领域的研究推向了一个新的高度，但由于这类化合 酸乙酯、石油醚均为工业品，用前蒸馏处理。 物大多合成困难，市场价格昂贵，所以限制了其发 CJF-2型不锈钢高压反应釜；RE-2000E旋转薄 展。 膜蒸发仪；DZF6050真空干燥箱；AVAN