4,4＇-二氨基二苯醚合成工艺研究.pdfVIP

第36卷，第4期 安 徽 化 工 Vo1．36．No．4 2010年 8月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Aug．2010 4，4。一二氨基二苯醚合成工艺研究 刘元声 ，陈天云 (1．安徽华星化工股份有限公司，安徽 巢湖 238000；2．合肥T业大学化工学院，安徽 合肥 230009) 摘要：以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料，经过缩合、还原等反应合成 了4，4’一二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数，得到较佳工 艺条件。放大实验结果表明，在最佳T艺条件下，4，4’二氨基二苯醚的合成收率达到80％。 关键词：4，4’一二氨基二苯醚；4，4’一二硝基二苯醚；对硝基氯苯；对硝基苯酚；合成：r艺 中图分类号：TQ243．2 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2010)04—0038—04 1引言 测定 ，KBr压片。 4，4一二氨基二苯醚是一种 白色结晶体，熔点为 2．2实验方法 186～187℃，不溶于水 ，易溶于盐酸，它是合成聚酰亚胺 2．2．14，4一二硝基二苯醚的合成方法 树脂、聚马来耐热性酰亚胺树脂、聚酰胺(聚酯)～酰亚 在装有磁力搅拌 、温度计、回流冷凝器的三 口烧瓶 胺树脂等耐热性树脂的重要原料，可作为耐热性环氧树 中，分别加入硝基苯、对硝基苯酚和对硝基氯苯，在搅拌 脂、聚氨酯等高分子化合物的原料和交联剂，还可以作 条件下加入碳酸钾 、氯化钾 ，搅拌升温反应一定时间后 为合成偶氮染料的中间体和环氧树脂的同化剂等，其用 冷却。在真李条件下蒸出绝大部分硝基苯，再改用水蒸 途十分广泛II_3l。 气蒸馏，馏jIf物冷却 、结晶、过滤、洗涤、干燥、称重、测定 4，4。一二氨基二苯醚的合成方法主要是由对硝基氯 产品的熔点并计算 4，4’～二硝基二苯醚的收率。 苯和对硝基苯酚为基本原料，先合成 4，4’一二硝基二苯 2．2．24，4一二氨基二苯醚的合成方法 醚 ，由4，4’一二硝基二苯醚再经过还原制备4，4’～二氨 在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的三 口烧瓶 基二苯醚。在还原反应中，主要有用铁粉与酸或者与氯 中，加入溶剂丁醇，在搅拌条件下分别加入 4，4’一二硝 化铵还原制备法 I、催化加氢还原制备法 等。但 由于用 基二苯醚、硫化铵溶液 ，加热进行反应。反应结束后冷 铁粉还原易造成铁泥对环境的污染，催化加氢还原需要 却、结晶、洗涤、干燥 、称重、测定产品的熔点并计算4，4 高压，且氢气极易燃易爆，给安全生产带来隐患，因此 ， 一 二氨基二苯醚的收率。 进一步进行4，4l-二氨基二苯醚合成丁艺的研究具有 3结果与讨论 重要意义。 3．14，4一二硝基二苯醚的合成 本文以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料，先合 在装有磁力搅拌、温度计、回流冷凝器的三 口烧瓶 成 4，4’一二硝基二苯醚 ，在此基础上研究 应用硫化物 中，分别进行了合成4，4t_二硝基二苯醚所需要的反应 为还原剂还原4，4’一二硝基二苯醚制备4，4’一二氨基二 物料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条 苯醚的工艺技术条件。研究结果表明，该方法T艺条件 件的实验研究。经过大量的实验，最后得出了合成4，4一 简单，效果较好 ，为还原制备法合成4，4’一二氨基二苯 二硝基二苯醚的最佳合成工艺条件如下：反应物料配比： 醚提供了一条新途径。 对硝基苯酚 ：对硝基氯苯 ：碳酸钾 ：氯化钾 ：硝基苯分 2实验部分