等离子体光谱分析原理-仪器信息网.ppt

（1）检测限 0.01-0.1ppb Be,Mg,Ca,Sr,Ba,Cu,Zn 0.1-1.0 ppb Ag,Cd,Co,Cr,Fe,V 1.0-10 ppb Al,As,K,Na,Ni,Pb,Sb,Se,Tl,Ti,Zr,Sc,Y,La,Eu,Dy,Ho,Er,Yb,Lu,Na,Pd,Pt,Au,P,Si,S,C 10-100ppb I,U,Th,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Ta,W,Hf （2）精密度 无基体 ,浓度在检测限以上100倍时,RSD优于1%,有时可低于0,5%, 有基体 ,浓度在检测限以上100倍时, RSD优于2%,有时可达4%,视基体特性和分析元素而在较大 范围内变化. 老旧仪器精密度可能更差 浓度降低,精密度急剧变坏 （3）基体效应较低由于化学干扰和电离干扰产生的基体效应低 （4） 多元素同时测定 1 同时测定20多个微量元素,纯度分析及少基体样品分析,如发样及植物样品 2 样品的主要成分分析,次要成分，低含量成分可同时测定 （5） 线性范围较宽 检测器的线性范围可达6-8个数量级 ICP光源的线性范围可达4-5个数量级 线性范围的大小与元素和分析谱线有关 实际应用的标样浓度范围不要太宽,有换样清洗的问题,空白问题,以及标准样品配置困难 为了得到好的准确度,一般多在1-2个数量级内 五 ICP光谱分析技术的应用 2009.2 1 应用领域及应用范围 我国应用领域概况 1） 钢铁（生铁，低碳钢，高碳钢，合金钢，铁合金，铁矿石）13% 2 ）有色合金（轻有色合金，重有色合金，贵金属，稀土金属）20.5% 3）地矿（地质，矿物，土壤） 9.9% 4）环境（水样，大气，固体废物，生物化学）10.3% 5）材料（水泥，石材，耐火材料，无机材料，核材料）8.6% 6）有机（溶剂，油料。塑料）4.5% 7）动植物（中药，动物，植物）12% 8）食品饮料（粮食，饮料，肉类，蔬菜，酒，水产品，水果）10.3% 9）化学品（涂料，化学试剂，盐类，催化剂）9.9% 10 ）电子电器产品（新领域） * 应用领域 环境 工业品 冶金 有机品 农业产品 材料 地质 生化 其它 * 2 ICP光谱技术的 应用范围 1 ）常量分析0.X%--20% 2）少量分析 0.00X%---0.X% 3）微量分析:0.0000X%---0.00X%,一般需要分离和富集, ICP-AES最适于分析0.0x%-x% 4）不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求. 5）卤族元素中碘可测,氟,氯,溴不能测定. 6）惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 7）碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 8）氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 9）大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件 10）多数样品中As，Se，Sb，Bi等氢化物元素浓度很低，要用氢化发生法测定 11） 高浓度样品高精度测定要配合玻璃容器校正及其它措施。 12） 复杂基体的高纯样品中微量元素一般需要分离基体。 * 3 样品处理（制备）方法及常用试剂特性 1 ） ICP光谱分析对样品制备的要求和注意事项： 不损失被分析组分； 把样品转变成最佳分析状态；清凉透明。 不能存在粒径≥50μm的固形物； 总的固形物≤10mg/ml，控制TDS； 不能有膠体形态物存在； 不含能有腐蚀进样系统的物质存在； 溶液要稳定。 2 ） 样品处理方法 湿法消 解 开放式酸溶 高温碱熔 高压密封罐酸溶 微波消解法 氟化物处理 干法 干灰化法 等离子体灰化 * 3 ）常用试剂特性 （1）盐酸:沸点110度 可溶解金属活泼顺序中氢以前的铁钴镍铬锌等活泼金属,及多数金属氧化物,氢氧化物,炭酸盐,磷酸盐和多种硫化物,一般不能分解有机物.盐酸中的氯离子可和一些金属离子形成稳定的络合物(如FeCl4,SbCl4等). （2） 硝酸沸点122度 硝酸兼有酸性和氧化性溶解能力强,速度快,除铂族金属和某一些稀有金属外,硝酸能溶解多数金属及其氧化物,氢氧化物,硫化物,但铝铬铁等可生成氧化膜,产生钝化,为了破坏氧化膜,要加盐酸, 2Cr+2HNO3=Cr2O3+2NO↑+H2O