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乙酸催化氯化制备氯乙酸工艺
一、氯乙酸的介绍 氯乙酸通常指一氯乙酸,又称MCA,是一种无色、有刺激性气味和腐蚀性的结晶,沸点是189℃,折射率为1.433(60℃),熔点为61~63℃,易潮解,易溶于水、乙醇、苯、氯仿和醚类。并且氯乙酸在有机合成中是一种重要的原料和中间体,其分子式中有α位活泼氢原子,并存在羧基和电性能极强的氯原子,能发生酯化、酰胺化、氨化、水解等多种化学反应,可用于制备多种精细化学品;其下游产品广泛应用于染料、农药、医药、香料、油田化学用品、造纸化学用品、表面活性剂等领域。随着化学工业的发展,以氯乙酸为原料的化工产品会慢慢增多,给氯乙酸的生产展示了良好的市场前景。 二、乙酸催化氯化制备氯乙酸 氯乙酸的合成方法一直是人们研究和开发的重点,出现了氯乙烯、氯乙醇氧化法,氯乙酰氯、三氯乙烯水解法,乙烯酮氯化法,乙酸催化氯化法等等一些合成方法,但这些方法大多数属于小试阶段,工业应用比较多的是乙酸氯化法和三氯乙烯水解法两种。三氯乙烯水解法能制取高纯度的氯乙酸,曾为欧洲各国所使用,但原料来源难,成本及消耗定额偏高,故未能得以推广。相比较三氯乙烯水解法,乙酸氯化法因其更具有技术经济优势,所以更具用竞争力,目前国内生产氯乙酸主要采用乙酸催化氯化法。 2.1 乙酸催化氯化法的介绍 乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。它又可分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。乙酸催化氯化法按所用催化剂的不同可以分为硫磺法和乙酸酐法。一般来说,硫磺法是属于间歇式生产工艺,而乙酸酐法是属于连续化生产工艺(也可以是间歇式的)。 2.2 硫磺法 在硫磺存在下,乙酸与氯气直接反应生成氯乙酸,其反应过程如下: 2.2.1 带控制点的工艺流程图 2.2.2 工艺过程详述 向2000L搪瓷反应釜中加入1.3t冰醋酸和30kg硫磺粉,反应釜每两釜为一组(一正一副),升温,待正釜温度升至90℃时开始通氯气并控制正釜温度在96~100℃,副釜为85~90℃.反应开始2h时通氯量为45~55kg/h,反应中期提高到60~65kg/h,接近终点时为40~50kg/h,过程中未反应的氯气和不冷凝气体随醋酸蒸出,经冷凝器冷凝,气液分离后,液体流回正釜,气体通入副釜再反应。副釜出来的气体同样经冷凝器冷凝,气液分离后,液体流回副釜,气体进入尾气吸收装置。当正釜中的氯化液相相对密度达到1.35(80℃)时,停止通入氯气,真空抽料到结晶釜中待结晶;然后按投料量向正釜加料,原来的副釜作为正釜,新装料的正釜作为副釜,重复前面的氯化过程。 2.2.3 主要的生产过程 氯气,硫磺 ↓ 冰醋酸 → 预 热 → 氯 化 → 冷却结晶 → 过滤 → 成品 ↑-------------------↓ 母液循环 母液排放 硫磺催化法的特点与存在的问题 特点: 单套生产能力小,一般为500~2500吨; 普通结晶法,吸滤或离心纯化,单耗高,产品质量低; 有母液产生; 投资小。 存在的问题: 间歇操作,工艺稳定性差,劳动强度大; 反应周期长,单套生产能力小; 氯化反应物中副产物高(4~8%wt),生产中有母液产生( 10~20%wt ),原料单耗高; 产品质量较低,生产高纯产品难度大。 2.3 乙酸酐法 乙酸酐法是在乙酸酐的催化作用下,乙酸与氯气反应生成氯乙酸。其反应机理如下: 2.3.1 间歇式的工艺条件 生产工艺与硫磺法类似,使用醋酐做催化剂,采用主、副两釜串联,主要工序包括氯化、结晶、抽滤等过程。 投料比控制: 开始时为冰醋酸:醋酐=1:0.05(ω),氯化过程中醋酐的投入比为冰醋酸:醋酐=1:0.017(ω),每隔2h加一次,共加三次。 温度控制: 氯化主反应釜温度控制为95~105℃,氯化副反应釜温度控制在80~90℃. 压力控制: 氯化主反应釜的真空度控制为0.02~0.03MPa,氯化副反应釜的真空度控制在0.04MPa. 氯化反应终点控制在相对密度达1.35(80℃)时,停止通氯。 2.3.2 连续式反应工艺 连续式催化氯化反应制得氯乙酸,它是以醋酸和氯气为原料,乙酸酐为催化剂进行反应而得到的,但是在反应的过程中,乙酸酐会水解成醋酸,所以在这个反应中,乙酸酐同时还是原料,那么乙酸酐的量也
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