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合成对二氧环己酮工艺研究 胡国胜 郑学明 尚会建 李明 河北科技大学化学与制药工程学院，050000，石家庄 E_mail:yangguang2001h@163.com 摘要：采用乙二醇单钠盐和氯乙酸钠合成对二氧环己酮，并通过正交实验研究了制备对二氧环己 酮的最佳工艺条件，通过单因素实验验证了最佳工艺条件的可靠性，并分析反应时间和反应温度 对对二氧环己酮收率的影响规律，在最佳工艺条件下制得了理想收率的对二氧环己酮。 关键词：对二氧环己酮 氯乙酸钠 反应温度 收率 引 言 聚对二氧环己酮(PPDO) 是一种脂肪族聚醚酯,具有良好的生物相容性、生物可 吸收性和生物降解性，可用于制造手术缝合线、骨板和组织修复材料，如螺钉、钩、 片和钳等外科器具[1-3] 。要制备性能优良的PDO 聚合物PPDO ，首先必须合成高纯度 的单体PDO 。到目前为止PDO 还不是一种通用易得的商业化产品,这也是制约PPDO 研究以及应用的一个主要因素[4-5] 。本文通过正交实验确定了合成对二氧环己酮最佳 工艺条件。 1 实验部分 1.1 主要实验原料与仪器 一缩二乙二醇（分析纯 天津市光复精细化工研究所），二甲苯（分析纯 天津市 登丰化学品有限公司，甲醇（分析纯 天津市康科德科技有限公司），氯乙酸钠 四口烧瓶，超级恒温器(温控精度0.05℃)，精密电动搅拌器（型号JJ-160W ）， 水银压力计（0-1000mm ） 1.2 实验方法 1.2.1 乙二醇单钠盐和β-羟基乙氧基乙酸钠盐的合成[6] 二甲苯(xylene)，乙二醇(ethylene glycol)和氢氧化钠混合，在120℃~150 ℃ 恒沸蒸馏，得到乙二醇的单钠盐。乙二醇单钠盐加入乙二醇中，在 50℃~80 ℃搅拌 下溶解，加入氯乙酸钠，并在相同温度下搅拌2 h，得到β-羟乙氧基乙酸钠盐。 1.2.2 对二氧环己酮的合成 取β-羟基乙氧基乙酸钠与甲醇混合，加入浓度为35 %的盐酸在5℃~50 ℃搅拌， 过滤除去氯化钠以后，在减压蒸馏得到产品。 2 结果与讨论 2.1 最佳工艺条件的确定 为了得到制备对二氧环己酮的最佳工艺条件，采用正交实验研究了盐酸用量、 甲醇用量、反应温度及反应时间对对二氧环己酮的影响, 通过极差分析得到表 1 结 果。 通过分析实验结果得出最佳方案A B C D ，即盐酸用量为14 mL、溶剂甲醇的 1 1 3 2 用量为40 mL 、反应温度为35℃、反应时间12 min。 表 1 正交实验因素水平设置 水平 因素 1 2 3 A 盐酸 14 15 16 B 甲醇 40 50 60 C 反应温度(℃) 25 30 35 D 反应时间(min) 10 12 14 4 表1 L （3 ）正交设计方案及实验结果 9 序号 A B C D 收率(%) 1 1 1 1