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2017-05-10 发布于湖北
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由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进.pdf

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由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进

第 24卷第 10期精细化工 Vol. 24 ,No. 10 2 0 0 7年 10月 F INE CHEM ICAL S Oct. 2 0 0 7 医药与日化原料 β 由肌苷合成 1O 乙酰基 2, 3, 5三 O 苯甲酰基 D 呋喃核糖的工艺改进 1 1 1 2 2 2 邓　燕 ,陶德良 ,何农跃 ,谢维跃 ,蒋佑清 ,伍伟青 ( 1. 湖南工业大学湖南省绿色包装与生物纳米技术应用重点实验室 ,湖南株洲　4 12008; 2. 湖南轻工研究院 ,湖南长沙　 4 100 15) β 摘要 : 以肌苷为起始原料 ,经苯甲酰化、乙酰化合成了 1O 乙酰基 2 , 3, 5三 O 苯甲酰基 D 呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产 ( ) ( ) 率。较佳的制备工艺为 : 90 g 0034 mo l 肌苷溶于 40 mL 吡啶中 ,滴加 15 mL 0129 mol 苯甲酰氯于 10 ℃反 ( ) 应 15 h;所得产物溶于 40 mL 冰醋酸和 5 mL 0083 mo l 醋酸酐中 ,滴加 3 mL 浓硫酸于 10 ℃反应 17 h,即得产 ( ) 1 品 ,总产率达 74 93% 经 HPLC测定其质量分数 980% , 以下同。并用 IR、HNMR 和 M S对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大 12倍和 200倍进行生产验证 ,产品的总产率分别为 74 67% (质量分数 : 979% ) 、74 49% (质量分数 : 980% ) 。 β 关键词 : 1O 乙酰基 2 , 3, 5三 O 苯甲酰基 D 呋喃核糖 ;肌苷 ;医药原料中图分类号 : Q524　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1003 - 52 14 (2007) 10 - 1004 - 05 β Im proved Syn thesis of 1O A