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LCMS的日常操作规程及注意事项 一. 准备工作 1. 打开氮气阀(用气阀和增压阀) ，保持压力在 0.5Mpa 。 2. 依次打开液相部分的泵、检测器、柱温箱、自动进样器、 控制器、打开蒸发光检测器（等自检完成后,按动面板向 右（2次）、向下的按钮至运行后，按Enter），打开干 燥气（质谱主机上的Drying gas controller,0.06Mpa ）， 打开Shutter。 3. 更换流动相：A相：Water/0.05%TFA ; B相：Acetonitrile /0.05%TFA。脱气（Purge）：逆时针旋转排液阀60度→按 Purge 排液→排液完成泵自动停止→顺时针旋转60度关闭 排液阀。 4. 打开电脑，双击桌面上的仪器LCMS Solution 图标（）→ 点击Instrument 1 (进入LCMS Real time analysis 界面) →点击OK进入工作站。联机成功后在主界面右上角显示 Ready(绿色)。 二. 样品测试 1. 依次点击下图标示的1、2，点击Download平衡，等3重新 变成Ready且压力稳定在20MPa 左右后，就可以进样测试。 2 1 3 2. 建立Excel 表 此Excel表的格式必须同仪器序列运行时的格式一致。 、B ：为自动进样器 A ：为自动进样器板号（A-H ） （1-70） 盘号(1-2) （1 ）、C ：为样品名称、D ：为Sample ID（一定要 与录入系统中的数据文件号一致）E: 为存储文件的路径为 数据名（同样品名，即同C列）、F ：为存储方法的路径（方 法名）,G:为数据描述(流动相) 3.打开192.168.1.104/invoice 、登录名为：分析室，键入密码， 进入。 选择所属仪器→进入测试（可以看 到实验员录入的样品信 息）→核对样品顺序→在样 品信息前打勾→点击进入测试→ 复制粘贴到已建好的Excel 表中。 3. 加样测试 将已经排好顺序的样品依次加入自动进样器的96孔板中 （70 孔板） →复制Excel 表中的相应行到Batch Table （同时检查 板号、盘号、数据文件名是否相对应 ）→保存→Batch Start →选择All line →点击start 三. 数据处理 1. 双击桌面“LCMSsolution” 图标→点击“Postrun” →打开数 据存储的文件夹（路径可以在Excel表中查到），→双击 文件名屏幕显示的就是此文件号的谱图 2. 不需要积分的图谱，在结果录入里勾掉分析完成的样品→ 在谱图录入里也勾掉，均需点击分析完成。需要积分或重 新进样的数据，把文件名另存为Temp文件夹，点击完成即 可。 四. 日常关机 1.冲体系 把屏幕右侧的B.conc:调成100%，按回车，冲10min后，停泵 (Pump)，再把A、B两相放入甲醇体系，拧开排液阀，按 Purge(方式同上)，Purge自动完成后，拧紧旋钮，开泵 （Pump），冲洗20min。 2.关工作站 关闭工作站，弹出对话框（所有项以全部选中）→点击“确定” →工作站自动关闭 3.关闭各模块 关闭液相部分的泵、UV检测器、柱温箱、自动进样器、控制 器、蒸发光检测器（OFF-OK）。 4.逆时针关掉干燥气（质谱主机上的 Drying gas controller ） 关闭 Shutter ，最终关闭液氮罐的氮气阀(用气阀和增压阀) ， 注意事项 1． 样