Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚A.pdfVIP

2013年3月 Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚A Mn掺杂 ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚 A 刘春山 陈燕清 李 强 唐文龙 王 锦 王华庚 (南昌航空大学环境与化学工程学院，江西 南昌 330063) 摘 要：本文采用水热法分别制备了Mn“掺杂ZnS量子点和聚苯乙烯 一甲基丙烯酸 聚合物 ，超声辅助包裹法制备双酚A印迹型量子点纳米微球复合物。通过量子点荧光猝 灭效应对双酚A进行定量分析。本实验考察了量子点共聚物与双酚A在不同pH值的缓 冲溶液中作用及不同反应时间对量子点荧光猝灭效率的影响。实验结果表明，在 plil0．5 的碱性介质及反应时间30rain条件下，方法的线性范围为6O一820ng·mL一，检出限为0． O2 ·mL～。该方法用于环境水样中双酚A的测定，结果满意。 关键词：双酚A 量子点 荧光猝灭 引言 (AIBN)、氯仿、甲醇、双酚A，以上试剂均为分析纯。 半导体纳米粒子又称量子点(QuantumD~s，QDs)， 1．2 实验方法 半导体量子点是纳米尺度原子核分子的集合体，一般 1．2．1 ZnS：Mn量子点的制备 粒径范围在2—20nm。量子点的结构导致了它具有尺 ZnS：Mn量子点的合成方法按文献8合成。准确 寸量子效应和介电限域效应，并 由此派生出量子点独 移取5mL0．12：g／mLNaOH溶液，在不断搅拌下向其中 特的发光特性。量子点 由于粒径很小，电子和空穴被 依次加入8mL乙醇和lOmL油酸，向其中加入配制好的 量子限域，连续能带变成具有分子特性的分立能级结 MnC12(0．1mL，1mol／L)和ZnSO,(1．9mL，1mol／L)的混 构，因此其光学行为与一些大分子(如多环的芳香烃) 合溶液和2roLlmol／LNa2S溶液，连续搅拌5分钟，再将 很相似，可以发射荧光 J。 混合液转移至反应釜中于 180℃条件下加热 8小时。 双酚A(BPA)是重要的有机化工原料，主要用于生 反应釜冷却至室温后，少量的氯仿加入到反应釜使量 成聚碳酸酯、环氧树脂、聚苯乙烯树脂以及杀真菌剂， 子点溶解，转移量子点混合液到50mL离心管中，加入 抗氧化剂、染料等。由于大量生产和广泛应用，以至于 环己烷使量子点沉淀下来，离心分离取沉淀。然后重 在水、沉积物、土壤和大气环境中甚至生物体内都检测 复上述步骤2—3次，量子点称重后，溶于2mL氯仿溶 出双酚A。双酚A对动物体急性毒性以及生殖、胚胎、 液中并低温保存。实验所得到的Mn掺杂ZnS量子点 神经系统发育的内分泌均有干扰作用 J。因而建立高 溶液浓度为0．08070g／mL。 灵敏度的检测环境中的微量双酚A方法具有非常重要 1．2．2 聚苯乙烯一甲基丙烯酸的制备 的意义。 共聚物合成方法按文献9合成。移取2．5mL苯 目前测定BPA常用的是高效液相色谱法及联用技 乙烯，0．1mLMAA到 15mL氯仿溶液中，加入5Omg 术 ，气相色谱法及联用技术 J，其它还有 电化学 AIBN溶解混匀后 ，将混合溶液转移至反应釜中 100℃ 法 ，化学发光 ‘等。余宇燕等 ’采用环糊精增敏荧 条件下加热 10h。冷却至室温后，加入30mL甲醇，溶 光法测定了食品包装材料中的双酚 A。由于直接量子 液变浑浊，离心分离，得到沉淀后再加5mL氯仿溶解。 点荧光猝灭法测定选择性较差，本实验制备了分子印 重复甲醇洗涤沉淀2次，将沉淀称重后用5mL氯仿溶 迹型的Mn“掺杂ZnS量子点 一有机聚合物纳米微球 液溶解，低温冷藏备用。实验所得到的聚合物浓度为 复合物，通过荧光猝