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学兔兔 第43卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．1 2014年1月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jan．2014 pH值对氟化物离子选择电极法测定氟的影响 刘 毅，梁唐敏 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 lg：溶液中pH值的控制，在氟化物离子选择电极测定氟中具有很重要的意义。pH值的不同，将引起测定时 电极电位的波动，直接影响氟含量的测定结果的准确性。 关键词：氟；氟化物离子选择电极法；测定 中图分类号：0 657．15 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2014)01．-0045-02 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ／T 指示剂：0．1g溴甲酚绿和3mL氢氧化钠溶液 160．36—2004中，工作场所空气有毒物质氟化物的测 (2g·L )一起研磨均匀，用水稀释至250mL； 定，采用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用氟离子 总离子强度缓冲液：称取59g柠檬酸钠和1 1．6g 选择电极测量溶液的电位值。电位值的大小与溶液 氯化钠，溶于水中，加入2mL指示剂和11．4mL冰乙 中氟离子活度的对数成能斯(Nemst)线性关系。根 酸，用氢氧化钠溶液(240g·L )中和至溶液刚变为 据测量电位值计算出水样中的氟离子浓度。氟离子 蓝色；加1～2滴盐酸溶液，使溶液呈蓝绿色，并用pH 选择电极具有很高的选择性。x一(卤素离子)、NO 一、 酸度计调至pH=5．8，用水稀释至lL。 S042一 、 PO 、HCO 一等均不干扰测定。唯一的干扰就 氟化物标准溶液(1O g·mL～，100 g·mL )： 是OH一，当【OH]≥旷】时干扰变得显著，这是由于氢 吸取氟化物标准储备液(1000 g·mL )用蒸馏水 氧根离子半径与电荷和氟离子类似而导致，而这个 稀释配制。 干扰可以借助调节pH来消除。一般调节pH=5—6， 实验用水为蒸馏水。 溴甲酚绿变色范围为3．8～5．4，pH值不容易控制，很 1．3分析步骤 容易调节过量(pH值≥6)，因此，我们提出用pH计 1．3．1仪器准备和操作 来控制，从总离子强度缓冲液和工作曲线的绘制及 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好 试样都能准确控制pH=5．8。电位值的波动很小，电 线路，开启电源开关，预热15min。按仪器说明书调 位重现性好，精密度、准确度都大大提高。 整仪器零点并清洗电极，活化电极。测定前，试液应 1实验部分 达到室温，并与标准溶液一致。 1-3．2样品处理 1．1主要仪器 将采过样的滤纸放人50mL聚乙烯烧杯中，加 氟离子选择电极，饱和甘汞电极，PXSJ一216型 入16mL盐酸溶液和2mL水；用玻璃棒将滤纸捣碎， 离子计(精确至0．1mV)，电磁力搅拌器，聚四氟乙烯 放人聚四氟乙烯包裹的搅拌子，于磁力搅拌器上搅 包裹的搅拌子若干枚，50mL聚乙烯烧杯若干个，精 拌3-5min，将滤纸打成浆状，供测定。 密pH计，复合pH电极。 1-3-3 工作曲线的绘制 1．2实验试剂 取7只50mL聚乙烯烧杯，各放