pH计新法快速测定白酒中的总醛含量.pdfVIP

学兔兔 第39卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 VO1．39 No．6 2010年6月 Technology Development of Chemical Industry Jun．2010 pH计新法快速测定白酒中的总醛含量 廖 婚，陈 浩，林锦强，杜传荣，覃朝颖，廖 森 (广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004) 摘 要：研究了在室温下用精密pH计速测定白酒中总醛含量的方法。让过量的亚硫酸钠与白酒中醛类进行 加成反应，释放出来的氢氧化钠与醛的物质的量成正比，用精密pH计测定反应溶液的pH值，即可推算得白酒中 总醛的量。试验结果表明，反应溶液中氢氧化钠的浓度随着醛浓度的增加而线性增加，其对应的方程及参数为： C=一0．0094+0．0333×X，R=0．9994，SD=0．04456。本测定方法的线性范围 10～100 mg·L～，检出限 4．0 mg·L_’。测得加标回收率为98．7％～101％。 关键词：pH计；甲醛；白酒 中图分类号：O 657．32 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)06 0036—03 白酒在酿造过程中都会产生一定量的醛类物 定量的测定方法。 质，而且白酒中的醛类物质一般都为低级醛，如甲 1 实验 醛、乙醛等。众所周知，当食用酒中醛含量超过限量 (即总醛量0．6 g·L )时，对人体健康有很大的危 1．1 原理 害性，尤其是甲醛对人体内免疫水平会产生影响。 酒中微量的醛与亚硫酸钠加成后，释放出氢氧 国际癌症研究所(IARC)建议将甲醛列为一种可疑 化钠，引起水中pH的变化。以pH的变化为测定方 致癌物，因此，建立白酒中醛类物质的检测方法对生 法的响应指标即可对酒中总醛的量进行定量测定。 命科学的发展具有重要意义。目前已报道的测定醛 HCHO+Na2SO3+H o— H2C(OH)SO3Na十NaOH 类物质的方法有气相色谱法【1--2]、液相色谱法 3、 1．2 主要试剂与仪器 电化学法[ 、极谱法1 、分光光度法[6--9]及滴定 PHS一3C精密pH计(用前须标定)。无醛乙醇 法¨ n J。气相色谱法、液相色谱法、电化学法、极 (制备)[ J：取1500 mL乙醇置于2000 mL蒸馏烧瓶 谱法准确度较高，但设备昂贵。分光光度法虽然操 中，加入15 g 2，4 二硝基苯肼、0．75 mL浓盐酸及 作简单，但其需要显色剂与醛缩合才能显色。本研 几粒沸石，回流4 h并放置4 h，再将冷凝器改换为 究小组在白酒中有害成分醛类消除方法的研究过程 精馏柱，缓缓精馏，弃去初始流出液100 mI 左右及 中发现，分光光度法所用显色剂可与酒中的半缩醛 剩余液约200 mL黄色溶液，收集中间馏分，充氮气 产生竞争性结合，从而影响测定的结果。 密封于棕色瓶中。蒸馏液应清澈透明、无色，否则应 在甲醛的常量分析滴定法中，用亚硫酸钠与甲 重新蒸馏。亚硫酸钠溶液 (0．1000 mol·L )： 醛进行加成反应，释放出氢氧化钠，然后用硫酸中和 6．3020 g亚硫酸钠溶液溶于50 mL水中，转移至 滴定即可测定出甲醛的含量，不过作为微量醛类的 500 mI 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度。氢氧化 分析，该滴定法会产生较