新型吖啶-二氧化硅荧光纳米颗粒的合成及表征.pdfVIP

22 第 36卷 ，第4期 安 徽 化 工 Vo1．36，No．4 2010年 8月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Aug．2010 新型吖啶一二氧化硅荧光纳米颗粒的合成及表征 朱燕舞，王文平 ，邓 宁，张 萌 (合肥]二业大学化学_T程学院，安徽 合肥 230009) 摘要：利用油包水的反相微乳液法，运用Tritonx一100(曲拉通x一100)／正己醇 ／环己烷微乳液 自组装体系，分别以吖啶、9一氨基吖啶、9一 (2一氨基苯胺基)吖啶为核包覆SiO：，制备得到核壳型荧光氧化硅纳米颗粒。该方法克服了传统方法荧光试剂泄露的问题。透射电子显微 镜检测和荧光光谱分析表明，所制得的纳米颗粒荧光强度高，荧光性质稳定，具有潜在生物亲和性，可望作为新型的荧光标记物。 关键词：荧光纳米颗粒；微乳液；吖啶；9一氨基吖啶；9-(2一氨基苯胺基)吖啶 中图分类号：O644；TB383 文献标识码：A 文章编号：1008—553x(2olo)04～0022—03 吖啶类化合物属大环共轭体系，具有刚性平面结 Hitachi一800型透射电子显微镜(日本Hitachi公司)； 构，荧光性能极强，是一类 良好的荧光试剂 ，可作为 HitachiF一4500型荧光分光光度计 (日本Hitachi公司)； DNA等生物大分子的嵌人体，具有重要的药理性质和 DZF一6020型真空干燥箱；1810一B型石英超纯水蒸馏器。 生物活性，已引起了国内外的普遍关注 。将灵敏度高 吖啶(AlfaAesar公司)；9一氨基吖啶、9一(2一氨基苯 的荧光分析法与纳米技术相结合，为生物标记探针和医 胺基)吖啶的合成见参考文献即；正硅酸乙酯(1E’Os)、环 学研究开辟了一条新的途径。由于纳米SiO的稳定性、 己烷、正己醇(均为分析纯，国药集团上海试剂有限责任 生物兼容性 以及水溶性 ，将有机荧光试剂包埋到SiO： 公司)；实验用水均为超纯水。 网络中形成复合荧光纳米粒子是纳米材料的研究热点 1．2荧光氧化硅纳米颗粒的合成 之一 ，且 由此得到的核壳型荧光纳米颗粒在应用中比 将环己烷、正己醇和表面活性剂TritonX一100按体 直接应用荧光试剂具有更多的优点：首先荧光试剂被包 积比4．2：1：1混合，磁力搅拌20分钟，加人适量的超 埋在硅纳米粒子 中，大大降低了光漂 白的可能性 ；其次 纯水作为分散相，持续搅拌 10分钟使之混合均匀，形成 纳米粒子中会包埋多个试剂分子，发光强度大，明显提 清澈透明的溶液，使其形成油包水的微胶囊。然后分别 高检测的灵敏度；同时，稳定的硅壳层也能保护荧光试 加入一定量的荧光试剂吖啶(简写为Acr)、9一氨基吖啶 剂不受环境影响，对检测对象较为安全。 (简写为NAcr)和9一 (2一氨基苯胺基)吖啶 (简写为 本文运用TritonX一100 (曲拉通 X一100)／正己醇 ／ NphNAcr)，再将正硅酸乙i~(TEOS)JJH人其中，待搅拌均 环己烷微乳液 自组装体系，利用油包水的反相微乳液 匀后 ，加入适量氨水催化其在微胶囊中同步水解，促使 法，在温和的条件下，采用一步法分别合成了吖啶、9一 TEOS进入反相胶束的 “纳米水池”，在碱性条件下TEOS 氨基吖啶、9一(2一氨基苯胺基)吖啶嵌人的荧光 SiO 纳 水解形成SiO 网络结构。待反应24小时后，在反应混 米颗粒，电镜检测和荧光泄露试验表明，得到的纳米颗 合物中加入适量丙酮，高速离心2O分钟，用无水乙醇和 粒粒径小(约25nm)，分布均匀，形态规则 ，发光性质稳 超纯水超声洗涤数次，去除纳米颗粒表面物理吸附的荧 定。基于吖啶类化合物的高生物活性以及在医学方面的 光试剂，离心收集沉淀，真空干燥，得到淡黄色固体，室 广泛应用，制备得到的荧光纳米颗粒为生物医学研究领