曲克芦丁合成新工艺.pdfVIP

第40卷第 l0期 应 用 化 工 Vo1．40No．10 2011年 lO月 ApphedChemicalIndustry Oct．2Oll 曲克芦丁合成新工艺 王德俊 ，李 国防 (1．上海现代哈森 (商丘)药业有限公司，河南 商丘 476000； 2．商丘师范学院 有机新材料合成重点实验室，河南 商丘 476000) 摘 要：以芦丁和环氧乙烷为原料 ，三乙胺作催化剂，制备曲克芦丁，研究 了反应温度 、反应时间和三乙胺用量对产 品收率的影响。实验表明，以1mL三乙胺作催化剂，170mL甲醇为溶剂，50g芦丁和20g环氧乙烷在75～80℃反 应6h，曲克芦丁收率不低于 86％。 关键词：曲克芦丁；芦丁；环氧乙烷 ；三乙胺 中图分类号：TQ460．31 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2011)10—1733—02 New synthesistechniqueoftroxerutin WANGDe-jun，LIGuo-fang (1．HarsonShanghaiModem PharmaceuticalCo．，Ltd．，Shangqiu476000，China； 2．KeyLaboratoryofNewOrganicMaterialsSynthesis，Shang~uNomralUniversity，Shangqiu476000，China) Abstract：Usingrutinandepoxyethaneasstartingmaterials，troxerutinwassynthesizedbytriethylamine catalysis．Theeffectsofreactiontemperature，reactiontimeandtriethylaminedosageontheyieldoftrox— emtinwereinvestigated．Theresultsshowedthathteyieldoftroxerutinwasmorethan86％ when50g rutinand20gepoxyethanereactedfor6hover1mL triehtylaminecatalystat75—80 ℃ in 170mL metIlanolsolvent． Keywords：troxerutin；rutin；epoxyehtane；triethylamine 曲克芦丁有抗凝血和防止血栓形成的作用，适 制品检定所 (批号 100416．200503)。 用于脑血栓形成所致的偏瘫、失语 、动脉硬化、血栓 LC一10ATVP型输液泵；SPD一10AVP型检测器； 性静脉炎、静脉曲张、慢性静脉功能不全、中心性视 JS一3050色谱工作站；C 色谱柱 ，5I．zm ，I50mm × 网膜炎、糖尿病性视网膜炎及血管通透性升高引起 416mm；BS224S电子天平 ；PHS-2F数字式精密酸度 的水肿等的治疗 。曲克芦丁传统生产方法是 以天然 计 。 芦丁和2一氯乙醇或环氧 乙烷 为原料，强碱作催化 1．2 实验方法 剂，经羟乙基化，得到 以三羟乙基芦丁为主的羟乙基 500mL高压釜中加人 50g芦丁，170mL甲醇， 芦丁的混合物 J。但强碱作催化剂，反应后期易引 一 定量三乙胺催化剂 ，搅拌升温至回流，缓慢通入环 起水解、氧化等副反应-3J，增加三羟 乙基芦丁的纯 氧乙烷 20g，自然升温至65—85℃，反应6h。加入 化难度。利用有机碱吡啶作催化剂_4J，收率仅为