有机金属先驱体分解制备铟和氧化铟纳米颗粒.pdf

维普资讯 学兔兔 第36卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 V01．36 No．5 2007年5月 Technology Development of Chemical Industry May．2007 有机金属先驱体分解制备铟和氧化铟纳米颗粒 谭 军 -一，丁占来 ，刘玲玲 (1．广西大学物理科学与工程技术学院，广西南宁 530004； 2．石家庄铁道学院材料科学与工程分院，河北石家庄 050043) 摘 要：介绍了有机金属先驱体In(4一C5H5)分解制备铟(In)和氧化铟(In203)纳米颗粒的实验方法，并利用透 射电子显微镜(TEM)观察制备的In和In203纳米颗粒的微观结构。 关键词：铟；氧化铟；纳米颗粒；有机金属先驱体 中图分类号：O 614．372 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2oo7)05—0016—03 氧化铟(In203)纳米材料作为一种新型的敏感 将1支250 mL烧瓶连接到真空泵上抽真空， 材料，以其较高的灵敏度和选择性日益引起人们的 然后通入氩气保护。取50 mL C4H9Li(丁基合锂) 重视。由于其微观特点，当它与某些气体接触时，在 加入反应烧瓶中，放入冰水池中使其保持在0℃，逐 颗粒表面发生待测气体的吸附反应，使半导体的电 滴加入6．3l mL C5H6(环戊二烯)，而后逐滴加入20 学性质(如表面电位、功函数及电导率等)发生变化， mL戊烷。移走冰水池，升至室温。在氩气保护下 利用这些信号，可以对不同气体进行检测，以用于检 保持磁力搅拌反应16 h。停止搅拌，加入50 mL戊 漏、报警及测量等【卜引。 烷稀释，然后用滤纸过滤。用50 mL戊烷共清洗3 次，然后在真空下干燥。 In2O3纳米材料有多种制备方法，包括溅射法、 激光烧蚀法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法、均匀沉 1．2制备Ill(15．CsII5) 淀法、微乳液法、模板法等[’叫 。 制备[In(T75一C5H5)]的反应如(2)式。 C5H5 Li+Ina三驾 In(T】5一CsH~)+LiC1 (2) 本文采用化学方法制备纳米氧化铟颗粒，通过 有机金属先驱体[In(~5一C5H5)]在不同条件下的分 在150 mL烧瓶中加入50 mL二乙醚，将烧瓶 解，可得到金属铟纳米颗粒和氧化铟纳米颗粒。先 浸入液氮中，连接真空泵，真空除氧，然后逐渐升温 驱体在甲苯或四氢呋喃溶剂中分解时，配位体的种 到室温。在手套箱中称取0．01 mol(0．71 g)c5H5Li 和0．01 mol(1．509 g)In(31，放入150 mL反应烧瓶 类与相对量、溶剂中的水含量以及紫外线照射对分 中，密封后从手套箱中取出，连接到真空线上，将预 解产物的成分、形貌和尺寸有很大的影响。利用十 处理后的二乙醚50 mL加入其中，在磁力搅拌下， 六烷基胺(Ⅷ)A)或氧化三辛基膦(嗍 )配位体的