溶胶-凝胶法制备负载磷钨酸催化剂及其对柠檬酸酯化反应的性能.pdfVIP

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溶胶-凝胶法制备负载磷钨酸催化剂及其对柠檬酸酯化反应的性能

维普资讯 学兔兔 化 工 进 展 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2008年第27卷第1期 溶胶.凝胶法制备负载磷钨酸催化剂及其对柠檬酸酯化反应的性能 夏 军,史高峰,陈学福,潘宝霞 (兰卅I理工大学石油化工学院,甘肃 兰州I 730050) 摘 要:以二氧化硅为载体,采用溶胶.凝胶法制备了固载磷钨酸(PWl2/SiO2)催化剂,并用于催化合成柠檬酸三丁 酯(TBC o研究了催化剂*,]~g-4q-对催化性能的影响并对其机理进行了探讨 用3 mL蒸馏水溶解2 g磷钨酸(PW ,), 以乙醇为助溶剂制备负载量为10%的催化剂,在110℃活化,用于酯化反应后酯化率达97.1%,产品纯度高。重复性 实验表明,PWl2/SiO2有很好的稳定性,使用7次后酯化率略有下降,是理想的合成柠檬酸三丁酯的催化剂 关键词:溶胶.凝胶;固载酸;催化剂;柠檬酸;酯化 中图分类号:TQ 426 文献标识码:A 文章编号:1000—6613(2008)01—0116—04 Catalytic performance 0f ph0sph0tungstic acid immobilized by sol—gel method for esterification of critic acid XIA Jun,SHI Gaofeng,CHENXuefu,PANBaoxia (School ofPetrochemical Engineering,Lanzhou University ofTechnology,Lanzhou 730050,Gansu,China) Abstract:12-Phosphotungstics acid(PW121 supported on Si02 were prepared by the sol-gel method.The efflect of preparation conditions on the catalytic performance in synthesis of tributyl citrate(TBC)witl1 critic acid and n-butyl alcohol was investigated and the mechanism was discussed.The results showed that 10%(mass)PW12 made by 2 g PW12,3 mLpure water and ethanol as co.solvent and activated at 11O℃ had good activity and stability.Esterification ratio was 97.1%with high purity of the product TBC. Key words:so1.gel;solid acid;catalyst;critic acid;esterification 杂多酸是固体超强酸,因其具有强而均一的质子 1 实验部分 酸特性和独特的“准液相”行为n J,在酸催化领域 日益受到重视。但是,由于纯杂多酸比表面积小(小 1.1 试剂 于lO m ),且易溶于极性溶剂,回收及重复使用困 磷钨酸(分析纯,天津市光复精细化工研究所); 难,很难作为多相催化剂使

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