硅胶负载型催化剂催化合成新型增塑剂柠檬酸三戊酯.pdf

第41卷第5期 应 用 化 工 V01．41No．5 2012年 5月 AppliedChemicalIndustry May2012 硅胶负载型催化剂催化合成 新型增塑剂柠檬酸三戊酯 林谦，陈秀宇，苏英 (福建师范大学福清分校 生物与化学工程系，福建 福清 350300) 摘 要：以硅胶负载型Ti(SO)、Zr(SO)：、Fe(SO)，、se(SO)为催化剂 ，由柠檬酸和正戊醇合成新型增塑剂柠 檬酸三戊酯，考察了各反应因素对酯化率的影响。结果表明，在柠檬酸与正戊醇物质的量 比为 1：4．O，硅胶负载 Ti(SO)，用量为柠檬酸总量的3％，催化剂活化温度400℃，反应温度 155—165℃和反应时间3．0h条件下，柠檬 酸三戊酯的酯化率可达到97．2％，纯度经气相色谱分析大于99％。催化剂硅胶负载Ti(SO)z重复使用多次，活性 未见明显降低。 关键词：硅胶负载型催化剂；柠檬酸三戊酯；催化合成 ；新型增塑剂 中图分类号：TQ414．99 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)05—0855—04 Synthesisofnew—styleplasticizertri(-amy1)citratecatalyzed bysilicagelload—typed caatlyst L／NQian，CHENXiu-yu，SUYing (BiologyandChemistryEngineeringDepartment，FuqingBranchofFujianNormalUniversity，Fuqing350300，China) Abstract：New—styleplasticizertri(一amy1)citratewassynthesizedfromcitricacidand 一amylalcohol usingsilicagelload—typedTi(SO4)2，Zr(SO4)2，Fe2(SO4)3，Se(SO4)2asthecatalyst．Effectsofesteri— ficationrateofdifferentfactorsonthereactionwereinvestigated．Theresultsindicatedthathteamountof citricacidton—amylalcoholwas1：4．0，thedosageofsilicagelloadTi(SO4)2was3％ ofthetotalcitric acid，thecatalystactivationtemperaturewas400℃ ，thereactiontemperaturewas155—165℃ ，andthe reactiontimewas3．0h，tri(n—amy1)citrateyieldof97．2％ wasattained，thepuritydeterminedbyGC wasover99％．Whenthecatalystwasrepetitivelyused，theactivedidn’treduceobviously． Keywords：silicagelload—typedcatalyst；tri(n—amy1)citrate；catalysissynthesis；new—styleplasticizer 增塑剂柠檬酸三戊酯与主增塑剂邻苯二甲酸二 的重复使用性和再生性。 辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)相 比较，具 1 实验部分 有无毒、耐热和耐光稳定性能好等突出优点，美国食 1．1 试剂与仪器 品与医药管理局(FDA)批准使用于食品包装、医疗 柠檬酸、正戊醇、氢氧化钾、三氧化二铈、四氯化 器械、儿