硫酸铵-氨水溶样测定氧化锌含量.pdfVIP

学兔兔 第40卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．5 2011年5月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry May．201 1 硫酸铵一氨水溶样测定氧化锌含量 韦文业 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池 547000) 摘 要：研究采用硫酸铵．氨水溶解氧化锌试样，EDTA滴定法测定氧化锌含量。结果表明，用200 g-L- 硫 酸铵溶液 10mL。5mL氨水溶解分析试样，搅拌5min后试样中氧化锌溶解完全，金属锌、氧化铁等杂质不溶， 氧化锌的测定不受这些杂质的干扰，测定结果与传统溶样方法的测定结果相吻合，相对标准偏差小于O．1l％。 关键词：氧化锌；溶样；硫酸铵．氨水 中图分类号：O 653 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2011)05．0040．02 氧化锌是一种重要的基础化工原料，它广泛 匀： 应用于橡胶、陶瓷、医药、化二I=、电子、军工、航空 甲基橙指示剂(1 g·L )，二甲酚橙指示剂 航天等领域。氧化锌生产方法有火法和湿法两大 (5g· )，硫代硫酸钠溶液(100 g·L )，硫酸铵溶 类，原料主要有金属锌、锌矿石、冶炼渣等，生产 液(200 g·L )，氨水。 原料、方法和过程等对产品质量影响很大，快速、 1．2 氧化锌的测定 准确地测定氧化锌含量对于工业生产过程极为 称取 O．20o0 g试样于 150 mL烧杯中，加 重要。传统的氧化锌含量分析方法采用酸分解试 200 g·L 硫酸铵溶液 10 mL，5 mL氨水，用玻棒 样，该溶样法使试样中的氧化铁、金属锌等杂质 搅拌加热5 min，取下冷却后移入100 mL容量瓶 溶解，影响测定。试液含铁等金属离子时虽可通 中，用水定容至刻度，摇匀。干过滤，用移液管吸 过加氨水分离等方法消除干扰。但增加了分析步 取20 mL试液于250 mL锥形瓶中，加 I滴 l g·rr 骤；如试样含金属锌则会使分析结果偏高，需用 甲基橙，用(1+1)盐酸滴加至溶液刚好变红色，然 碘量法测试样中的金属锌以校正。本文提出采用 后加l滴(1+1)氨水使溶液变黄色，加入15 mL 硫酸铵一氨水分解试样，不仅能完全溶解氧化锌， 乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加2 mL 100 g·L 的硫代 且试样中的氧化铁、金属锌等杂质不溶解，不干 硫酸钠溶液，摇匀。加2滴5 g· 二甲酚橙指示 扰测定。本法溶样快速简便，测定结果准确可靠， 剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色为 与传统溶样方法的测定结果相吻合，相对标准偏 终点。 差(n：6)小于0．11％。 2 结果与讨论 1 实验部分 2．1 硫酸铵溶液用量 1．1 主要试剂 按测定方法，称取0．2000 g试样，加5 mL氨 锌标准溶液 (1．O000g·L一．)：称取金属锌 1 g 水，改变20o g·I『 硫酸铵溶液的用量进行对比试 (99．99 )于烧杯中，加20 mL盐酸(1+1)，加热溶 验。试验结果表明，随着硫酸铵溶液用量的增加， 解，冷却后移人l L容量瓶中，加水至刻度，摇匀； 试样溶