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学兔兔 第38卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．9 2009年9月 Technolc~y Development of Chemical Industry Sep．2009 酸分级结晶法分离稀土镧铈 李 芳 ，孙都成 ，王兴磊2 (1．新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐 830046；2．新疆伊犁师范学院化学与生物科学院，新疆伊宁 835000) 摘 要：室温下，分别测定了硝酸稀土、硫酸稀土、氯化稀土在其相应的不同浓度酸中的溶解度。提出了一种利 用酸分离稀土的简便方法一 酸分级结晶法。在分离过程中，酸只起溶剂介质作用且重复使用。实验结果表明，经 硝酸分级结晶分离，三级母液L8铈的富集量为66．4％；硫酸分级结晶分离，四级晶体 镧的富集量为70．0％。 关键词：硝酸稀土；硫酸稀土；分级结晶 中图分类号：0 614．33 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)09—0011—04 稀土元素及其化合物具有不少独特的光学、磁 体、市售Cez(CCh)3；硝酸、硫酸、硫酸亚铁铵、硫酸 学、电学性能，使得它们在许多领域中得到了广泛的 铵、过硫酸铵、碳酸铵、硝酸银、尿素、二甲酚橙、二苯 应用[1--3]，但由于稀土元素原子结构相似，这给稀土 胺磺酸钠、氨水、六次甲基四胺、EDTA、氢氧化钠 元素的分离带来了相当大的困难，因此，单一高纯度 (均为分析纯)。 稀土元素的分离是稀土工作者亟待解决的问题。稀 调节式万用电炉、SHB-Ⅲ循环水式多用真空 土元素的分离方法有湿法[4-5]~火~[6-712类，并主 泵、SC 6010电子天平、GS 12一B型电子恒速搅拌器。 要以湿法为主。稀土分离传统的湿法有分级结晶法， 1．2 实验方法 分级结晶法常选用稀土与铵、镁或锰的硝酸复盐，利 1．2．1 样品的制备 用稀土复盐的溶解度差异进行稀土元素的分离 J。 硝酸稀土的制备：将一定量市售LaCI3·7H20 由于稀土复盐还需要再分离铵、镁等离子，后被萃取 配制成饱和溶液再加入过量碳酸铵饱和溶液，使 分离技术取代。近年来，随着“绿色化学”理念的盛 La3 充分转化成 (co3)3沉淀，充分洗涤，用 行，结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护 10％的AgNO3检验不再有白色AgC1沉淀为止。将 等领域的应用越来越广泛L9】。本文提出一种只用酸 50 mL 8 mol·L-1的HNO3缓慢加入 (CO3)3悬 进行分级结晶分离稀土的简便方法。 浊液中，充分搅拌，抽滤，取清液蒸发即得水合硝酸 本文分别测定室温下，水合硝酸镧、铈在不同浓 镧晶体。取一定量市售Ce2(CO )3配制成悬浊液， 度硝酸中的溶解度；Tk合硫酸镧、铈在不同浓度硫酸 缓慢加入50 mL 8 tool·L-1的HNO3充分搅拌，抽 中的溶解度；水合氯化镧、铈在不同浓度盐酸中的溶 滤，取清液蒸发即得水合硝酸铈晶体。 解度。并根据稀土镧铈在酸性介质中的溶解度差 硫酸稀土的制备：同上，将2份5O mL 8 tool· 异，利用硝酸分离硝酸镧铈，利用硫酸分离硫酸镧 LI1的HiSO4分别缓慢加入一定量的ta2(O33)3、 铈。实验结果表明，酸分级结晶法能有效进行稀土 Ce2(CO3)3悬浊液中充分搅拌，抽滤，取清液蒸发即 镧铈的分离，而且在分离过程，除氢离子外，无其它 得水合硫酸镧、水合硫酸铈晶体。 任何离子的引入，使分离体系最简单化，酸