重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根.pdfVIP

学兔兔 第38卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo】．38 N0．7 2009年7月 1、echn0l0g_y DevelOpme玎t 0f Chemical InduSt Ju1．2009 重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根 廖 欢，吴 良，俞于怀，胡容平 (广西化工研究院，广西南宁 530001) 摘 要：亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料，广泛应用于涂料行业当中。根据亚磷酸根具有还原性，设计在硫酸 介质中，用重铬酸钾溶液氧化亚磷酸根，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定，1，10一菲绕啉作为指示剂确定滴定 终点。此方法测定亚磷酸根含量，在8～72 IT】g呈良好的线性关系，检出限为8 n1g，相对标准偏差(I SD)1．27％， 回收率在99．87％～100．22％，方法简便、可靠，可在实际中应用。 关键词：亚磷酸锌；重铬酸钾；亚磷酸根含量 中图分类号：o 655．2 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2o09)07—0(=l44—02 1 试验原理与计算 2 试验部分 1．1 原理 2．1 主要试剂 此方法是在酸性条件下，用重铬酸钾氧化亚磷 防锈颜料亚磷酸锌产品，重铬酸钾溶液(浓度 酸根，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定。硫酸 0．250 mo1．L )，硫酸亚铁铵滴定液(0．1 mo1． 亚铁铵的浓度在使用当天用重铬酸钾溶液标定。反 L-1)，1，10．菲绕啉指示剂(0．35 g ·7H20溶 应式为： 于25 mL水中，再加入0．75 g菲绕啉，稀释至100 3H 0b 一+Cr207+5H =2Cr3 +3PO40一+4H20 mL)，亚磷酸钠溶液(称取分析纯亚磷酸钠12．600 g Cr2o7 一十6Fe2 +14H =2Cl3 +6 +7H20 稀释至1000 mL，其中亚磷酸根浓度为8 g·LI1)。 1．2 结果计算 2．2 仪器 硫酸亚铁铵的浓度(c，m0l·L-1)用下式计算： 玻璃回流装置、可调电炉。 2．3 试验方法 c[(NH1)2Fe(s04)2·6 0]= 取亚磷酸锌约1 g，精确至0．1 mg，加入20 mL 式中：V1一重铬酸钾的体积，mL； 水中，加少量10％H2SO4使其溶解，稀释至l00 C1一重铬酸钾的浓度，mol·L-1； mL。取10 mL稀释液于锥形瓶中，加入10 mL重 一 滴定时消耗的硫酸亚铁铵体积，mL。 铬酸钾溶液和几颗防爆沸玻璃珠，接好回流，从冷凝 亚磷酸根含量( ，％)用下式计算： 管上端缓慢加入15 mL浓硫酸，加热保持微沸15 叫( z ×100 Hlin，放冷后加3滴1，10一菲绕啉指示剂，用硫酸亚 铁铵滴定，溶液的颜色经蓝绿色变为红褐色即为终 式中：C一硫酸亚铁铵的浓度，mol·L ；