高频红外吸收法快速测定锌精矿中硫含量的研究.pdfVIP

第38卷，第2期 安 徽 化 工 ；2 63 2012年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 高频红外吸收法快速测定锌精矿中硫含量的研究 朱锦明 (池州有色金属(集 团)有限公司，安徽 池州 247000) 摘要：采用高频红外吸收法快速测定锌精矿中的硫含量。探讨了称样量、五氧化二钒和锡粒用量对硫分析结果的影响，对实际样品平行 测定相对标准偏差均小于0．50％，测定锌精矿标准物质，结果一致。该方法具有精密度高、准确度好 、简单、快速的优点。 关键词：红外吸收法；锌精矿；硫 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2012．02．023 中图分类号：0657．33 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2012)02—0063—03 1引言 过氯酸镁 、烧碱石棉 ，助燃气 ：氧气 (质量分数 锌精矿是我国重要的有色矿产品之一，化学成份主 99．99％)，陶瓷坩埚：具有精确的装配尺寸，适合于支撑 要为锌、硫、铁、硅等，硫含量一般为20％～40％，是生产 柱 ，使其能在感应线圈内提升到准确高度 ，锌精矿标样 锌的主要原料，在冶炼过程中反应生成的二氧化硫用来 GBWO7168(S：32．00％)。 生产工业硫酸。目前，锌精矿中硫含量的测定方法主要 2．2实验方法 是燃烧中和法l_『。该方法虽然简单快速，准确度较好，但 称取0．040g锌精矿试样，精确至0．0001g，将试样置 测定精密度不太理想并且装置较为复杂。高频燃烧红外 于灼烧过并铺有 0．3g五氧化二钒助熔剂的坩埚 内，放 吸收法测定矿产品中的硫含量 目前报道较多，在铜精 人 1只锡管或加入0．2g锡粒，再覆盖0．15g五氧化二钒 矿、铁矿石、铬矿石及精矿 中均有较好的应用 。该方法 助熔剂和 1．4g钨粒。测量试样前，检查并调试仪器，使 简便 、快速 ，精密度较高 ，准确度较好 ，并且缩短了检测 仪器处于正常稳定的工作状态，操作高频红外碳硫分析 时间。锌精矿硫含量与铜精矿较为接近，至今尚未见高 仪，输人称样量，按照仪器设置的工作条件进行测定。 频红外吸收法测定锌精矿及矿石中硫含量的报道。为 3结果与讨论 此，作者建立了高频燃烧红外吸收法测定锌精矿中硫含 3．1称样量对结果的影响 量的测定方法。通过实验室内方法验证以及有证标准物 因锌精矿硫含量波动较大，有的高达 35％以上，要 质的结果比较，证明该分析方法准确度、精密度均较高， 在仪器测量区域获得满意的检测结果，对高含量的硫一 具有很强的实用性，目前已经成功地运用于锌精矿中硫 定要控制称样量5[1。称样量太大，硫在有效的检测时间内 含量的实际检测，效果 良好。 不能充分地转换为 SO，往往会造成结果偏低；但称样 2实验部分 量太少，容易使样品局部不均匀以至造成精密度稍差。 2．1仪器与试剂 选择 GBW07168锌精矿(s：32．00％)，参考仪器的线性 HBK一2008高频红外碳硫分析仪(无锡博凯)，助熔 范围，改变试样的称样量对硫结果的影响见表 1。 剂：低硫锡粒、钨粒、五氧化二钒 ，净化剂和催化剂：无水 表 1称样量对结果的影响 收稿 日期：2012一O1—04 作者简介：朱锦明(1963一)，男，工程师，主要从事有色金属分析测试以及实验室管理工作jhszjm@163．corn。 64 总第 176期2012年第2期(第 38卷)