痔疮Ⅱ号坐浴液的研制和临床应用.docVIP

　　痔疮Ⅱ号坐浴液的研制和临床应用 【摘要】 目的 分析 痔疮Ⅱ号坐浴液的质量标准和临床疗效。 方法 采用紫外分光光度法测定痔疮Ⅱ号坐浴液中黄芩苷的含量；对150例痔疮患者 应用 该坐浴液进行 治疗 观察。结果 黄芩苷的平均回收率为100.12%，RSD为0.98%　n＝5；治疗后痊愈15例，好转132例，无效3例。结论 本法操作简便，结果准确；该坐浴液疗效确切。　　【关键词】 痔疮Ⅱ号；坐浴液；质量控制；临床应用 　　痔疮Ⅱ号坐浴液是我院研制的由黄芩、黄柏、大黄、金银花、槐花、薄荷、蝉蜕、玄明粉等中药组成的纯中药制剂，具有清热燥湿、泻火解毒、消肿止痛、收敛止血功效，临床用于治疗内痔、外痔、混合痔及肛裂等肿痛、脱肛、出血和手术后，坐浴能抗感染、止血，消肿止痛，收敛止血，其临床有效率97.8%。 　　1 仪器与试药　　 　　UV-330型紫外分光光度计（日本日立公司）;黄芩苷对照品、芦丁对照品（ 中国 药品生物制品检定所）；黄芩、黄柏、大黄等12味药材购于湖北省中药材公司，品种经过鉴定符合《中国药典》2000年版一部［1］；其他试剂均为AR级。 　　2 处方　　 　　黄芩、　黄柏、　大黄、 金银花、　蝉蜕、　槐花、　薄荷、　玄明粉等。 　　3 制备 　　取金银花、薄荷二味药材置蒸馏器中，加水30倍，通水蒸气加热提取挥发油4h；另取黄芩等10味中药加水15倍浸泡0.5h，加入金银花、薄荷蒸馏后的药渣和馏液煎煮两次，第一次沸后1.5h,第二次加水10倍煎煮沸后1.0h，合并两次煎液，静置12h，过滤，浓缩至1:1（药液:药材）,加入玄明粉搅拌溶解，过滤,加入挥发油，苯甲酸钠3g搅拌均匀，添加蒸馏水至1000ml，分装200ml真空密封袋，即得。 　　4 质量控制 　　4.1 性状 本品为黄棕色澄清液体。 　　4.2 鉴别 取样品液5ml，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml溶解作为供试品液；另取芦丁对照品，加甲醇配制成1ml含4mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录［1］VIB试验）,吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 　　4.3 检查 pH为5.5～7.0。 　　4.4 含量测定　 　　4.4.1 吸收波长的选择 取黄芩苷适量，用甲醇溶解并稀释成浓度为0.1117mg/ml的溶液（以50%甲醇为空白），于200～400nm波长范围内进行扫描，结果在276nm处有最大吸收，故选择276nm为测定波长作为中药Ⅱ号坐浴液中黄芩苷的测定波长。 　　4.4.2 绘制标准曲线 精密称取105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成0.1117mg/ml的溶液作储备液；精密吸取黄芩苷标准液5ml至50ml容量瓶中，用50%甲醇定容至刻度，分别精密吸取1、2、3、4、5ml到50ml容量瓶中，再加50%甲醇至刻度，在276nm处测定吸收度，得回归方程C=1.66×10-1A＋5.876×10-3（r=0.9993），表明黄芩苷浓度在1.725～9.876μg/ml内有良好的线性关系。 　　4.4.3 含量测定 精密量取样品液2ml，置离心管中，滴加6mol/L盐酸溶液1滴，搅匀，80℃保温30min，放至室温，离心，弃去上清液，沉淀加50%甲醇适量，置水浴（70℃）中振摇使溶解，定量转移至50ml量瓶中，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀为样品液； 精密吸取样品液3份，于紫外分光光度计上（276nm）测A值，由回归方程C=1.66×10-1A＋5.876×10-3求出C值。 　　4.4.4 重现性试验 取同一批号样品液5份，依上法操作测定，结果RSD=0.98%。 　　4.4.5 回收率试验 精密量取不同量的5份黄芩苷，分别加入不同体积的已知含量样品液中，依上法操作测定黄芩苷含量， 计算 回收率分别为100.85%、101.50%、99.45%、98.50%、100.30%，平均回收率为100.12%。 　　5 临床 应用 　 　　5.1 病例选择 门诊病例150例，其中外痔肿痛出血62例，内痔脱肛肿痛出血48例，混合痔脱肛肿痛出血20例，手术病人20例。 　　5.2 给药 方法 痔疮Ⅱ号坐浴液200ml加开水2000ml搅匀，待水温至60℃时坐浴，每次15min，每天3次，7天为1个疗程。 　　5.3 疗效标准评定 参照国家中医药管理局《中医病证诊断疗效标准》［2］的评定标准。治愈：症状消失，痔核消失或全部萎缩。好转：症状改善，痔核缩小或萎缩不全。未愈：症状和体征均无