苯基硫脲的合成工艺研究.pdfVIP

第 37卷，第6期 安 徽 化 工 V01．37，N0．6 ，、 Dec．2011 Zj 2011年 12月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 苯基硫脲的合成工艺研究 胡善明，绪浩舒，裴培，郁强强，陈楠，陈天云 (合肥工业大学化学工程学院，安徽 合肥 230009) 摘要：以苯胺和硫氰酸铵为原料合成苯基硫脲，研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应物料的配比等因素对产物的影响，最终得到 了最佳工艺条件。在最佳合成条件下产物的收率达到85％。 关键词：苯基硫脲；苯胺；合成工艺 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．2011．06．008 中图分类号：TQ227 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2011)06—0023—02 1 引言 涤、烘干、称重，计算得率 ，测定产品的熔点和绘制红外 苯基硫脲是合成阳离子染料的重要有机中间体，由 光谱谱图。 其合成的多种衍生物可广泛用于贵金属分 、药物及农 3结果与讨论 药的合成。根据合成所采用溶剂的不同，苯基硫脲的制备 3．1反应温度对反应结果的影响 方法可分为有机溶剂法和水相法 ，在其合成反应中容易 在苯胺0．1mol、浓硫酸0．05otol、硫氰酸铵0．11otol、 生成副产物二苯基硫脲。有机溶剂法合成技术的主要缺点 水 15mL、反应时间为9h的条件下，改变反应温度，研究 是采用有毒、成本高的有机溶剂，工艺过程复杂，反应时间 反应温度对产品收率的影响，实验结果如图1所示。 过长；水相法合成技术的主要缺点是产物的收率较低。 本文以苯胺和硫氰酸铵为原料，以水为溶剂合成了 苯基硫脲，研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应 物料的配比等工艺参数对合成苯基硫脲收率的影响，最 终得到了最佳的合成工艺条件。该合成工艺时间短、安 全、工艺过程简单、产物的收率较高。 2实验部分 2．1仪器与试剂 图 1反应温度对反应收率的影响 SpectrumlO0傅立叶变换红外光谱仪 (美国PE公 司)；SHIMANZU岛津 LCsolutionlite色谱数据系统； 图1表明，在上述反应条件下，随着反应温度的升 DF一101S集热式恒温加热磁力搅拌器 (巩义市予华仪 高，有利于反应的进行，产品的收率增加；但达到一定温 器有限公司)；SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空泵 (巩义市英 度 (85℃)后，再提高反应温度，由于易生成副产物二苯 峪予华仪器厂)。 基硫脲，反而使产品的收率下降。因此，反应温度以 苯胺 (纯度≥98％)；硫氰酸铵 (纯度 ≥98％)；浓硫 85 为宜。 酸(质量浓度 98％)；水。 3．2反应时间对反应结果的影响 2．2实验方法 在苯胺 0．1mol、浓硫酸 0．05mol、硫氰酸铵 0．11 在装有电动搅拌器、回流冷凝器、加料漏斗和温度 mol、水 15mL、反应温度为 85~C的条件下 ，改变反应时 计的四颈瓶中，分别加入苯胺与溶剂水，开启回流冷凝 间，研究反应时间对产品收率的影响，实验结果如图2 水与搅拌器，在温度低于30~C时缓慢滴加浓硫酸，滴加 所示 。 完毕后再搅拌 15min至完全生成沉淀。然后加入硫氰酸 图2表明，反应时间太短，反应不完全，产品的收率 铵，搅拌升温进行反应。反应完毕，冷却至室温。过滤、洗 不高；反应时问过长，不仅使副产物生成量增加，而且增 收稿 日期：2011-06—18 作者简介：胡善明(1987一)，男，合肥工业大学化工学院在读硕士生，研究方向：精细有机合成技术，139096