超临界乙醇中联苯溶解度的实验研究.pdfVIP

第 2期 (总第 165期) 煤 化 工 No．2(TotalNo．165) 2013年 4月 CoalChemicalIndustry Apr．2013 超临界乙醇中联苯溶解度的实验研究 何选明，吴梁森，陈 康，潘 叶，李 维 (武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室，湖北 武汉 430081) 摘 要 在恒容高压反应釜中，以无水乙醇为溶剂 ，控制温度和压力 ，研究煤焦油洗油馏分 中的联苯在超 临界状态下的溶解度。通过气相色谱检测 ，分析萃取的余液 ，实验结果表明，在萃取温度为 260℃、压力为9．7 MPa时，联苯在超临界乙醇中的溶解度为0．01953g／mL，达到最佳萃取分离比 1．73。通过实验研究可知，温度 与压力的变化对 固体物质的超临界溶解度具有突出影响，尤其压力的影响更为显著。 关键词 联苯，超临界萃取 ，乙醇 ，溶解度 ，Gc分析 文章编号：1005—9598(2013)一02—0023—03 中图分类号 ：TQ523 文献标识码 ：A 联苯是两个独立苯环构成的多环芳香烃，属于极 (简称 Gc)检测萃余液，计算联苯溶解度。本方法易于 性分子。联苯是煤焦油洗油的组分之一 ，含量不高，但 操作 ，萃取分离效果比较明显 ，可为研究超临界溶剂 具有极高的附加利用价值 ，广泛用于医药、燃料、液 晶 萃取煤焦油 中组分提供一定的方法参考和数据支持。 材料等领域 ，还被广泛用作热载体[卜。随着煤焦油深 加工技术的发展 ，司雷霆等 口探讨 了分离精制联苯 1 实 验 的工艺 ，并优化了工艺参数 ，还提出了可行的工艺路 线。但 目前对联苯进行超临界萃取研究还不多见。 1．1 样品 通过超 临界流体 (SupercriticalFluid，简称 溶质：联苯 (纯度98％)；溶剂：无水乙醇 (分析纯)。 SCF)萃取技术，将流体控制在超过临界温度和临界压 1．2 萃取装置与步骤 力 的条件下，从 目标物中萃取成分 ；当恢复到常压和 本实验采用容积为 0．1L的CQF型间歇式高压 常温时，溶解在超临界流体中的成分即与超临界流体 釜反应器 ，电炉加热 ，温度和压力分别 由一个 K型热 分开 [4-5]。超临界流体萃取兼有蒸发和溶液萃取两个 电偶和压力表测量 。反应温度和升温速率由控温仪控 作用 ，具有传统分离技术不具有的优势 ；而且萃取效 制，由于该装置只能检测压力 ，而乙醇又容易挥发 ，所 率高，过程易于调节 ；分离工艺流程简单 ，对环境几乎 以通过加入乙醇的量，控制乙醇与反应器容积比，来 没有污染。 间接调节反应压力。 对于极性物质的超临界萃取 ，乙醇较c0。有更多的 实验基本步骤 ：称取一定量的联苯置于反应器 优势 ]：作为超临界溶剂，具有临界温度 (243．4℃)较 中，加入适量的无水乙醇 (50mL～80mL)，密封反应釜 低 、临界压力 (6．38MPa)较低 、临界密度较大的特点。 后 ，启动电炉加热及搅拌开关 ，调节电压以 15℃／min 同时乙醇本身对于极性物质有较好的溶解性，所以将 的升温速率升温。达到设定的温度 (260℃～275℃)， 乙醇应用于极性物质的超临界溶解萃取将会有 良好 恒温一段时间后，停止加热，打开压力阀门进行降压 ， 的前景C83。 将气液产物在气液分离器 中进行分离、收集 。由于联 本研究采用乙醇为超临界溶剂 ，在间歇式高压釜 苯随着乙醇的挥发出现部分结晶，增大了检测萃取相 中恒容升温，对联苯进行超临界萃取，主要考虑温度、 的实验误差，故只对萃余液取样