超声波萃取—气相色谱法测定谷物中的六六六和滴滴涕.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第37卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．4 2008年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．2008 超声波萃取一气相色谱法测定谷物中的六六六和滴滴涕 许雄飞，王 燕，丁庆云，谭 菊 (长沙市环境监测中心站，湖南长沙 410001) 摘 要：采用正己烷／丙酮(1：1)作提取溶剂，以超声波振荡提取谷物中的有机氯农药，并用硅胶和氟罗里硅混 合层析柱净化样品，取得较好的提取和净化效果。其样品加标回收率为78％～113％，精密度为3．4％～9．8％，能 满足农产品农药残留分析的要求。 关键词：六六六；滴滴涕；超声波萃取；加标回收率；精密度；谷物 中图分类号：0 657．7 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)04—0035—03 有机氯农药滴滴涕和六六六等均是环境中典型 Ⅱ型恒温水浴氮吹仪；高速万能粉碎机；1％电子天 的持久性有机污染物(persistentorganicpollutants， 平 JA21002；正己烷 (C6H14，色谱纯)、丙酮 POPs)，具有残效期长、稳定性强、毒性大、难降解、 (CH3COCH3，色谱纯)、无水硫酸钠(Na2,~4，在300 易于在生物体内富集等特性。我国于1983年开始 ℃烘箱中烘烤4 h，放人干燥器备用)；氟罗里硅土： 禁止在农业上生产和使用滴滴涕和六六六等有机氯 柱层析用，0．154 nlrn，在400℃干燥2 h；硅胶：柱层 农药。虽然被禁用了20多年，但由于它们的高化学 析用，0．154 lnrn，在300℃干燥4 h；有机氯标准溶 稳定性，这类农药并没有在环境中完全消失，仍然可 液：20 mg·L-17~ (BHCs)和滴滴涕(D rS)有机 以在水、土、农作物样品中大量检测出，对农产品安 氯农药混合标准溶液(包括8种组分：a-BHC、 全仍构成潜在的威胁…1。因此，对农产品中各种有 BHC、r．BHC、 ．BHC、P，P一．DDE、0，P一．DDT、P。P 机氯农药残留量的监测一直深受关注。谷物样品中 一-DDD、P，P一．DlDT)。 有机氯农药残留测定过程中提取和净化等样品前处 1．2 实验步骤 理过程对分析结果的代表性和可靠性有很大影响。 1．2．1稻谷样品的制备 传统的环境固体样品萃取方法，如索氏提取法【2J耗 将所采集的稻谷样品背光条件下自然风干，去 费溶剂多，提取时间长；振荡提取法回收率低，对实 壳，粉碎，经0．154 nlrn金属筛筛分后用四分法缩分 验人员健康危害较大；近年来出现的加速溶剂萃取 得所需样品。 技术[3]3，具有萃取速度快、溶剂用量少、回收率高等 1．2．2 稻谷样品的提取 优点，但加速溶剂萃取仪价格昂贵，普通实验室难以 准确称取10．00 g已粉碎的稻谷样品置于装入 推广使用。而超声波技术可以有效地提取环境中有 100 mL的具塞锥形瓶中，用丙酮：正己烷(1：1)混合 机污染物，且提取时间短，设备花费较低，节省溶剂， 溶剂30 mL浸泡过夜。用超声波提取15 min，将提 快速、安全，提取效率较高。 取液滤至另一锥形瓶中收集。再用超声波重复提取 本文采用丙酮／卫E己烷(1：1)混合溶剂【4J超声 样品1次，并用丙酮：正己