苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究.pdfVIP

第20l421年卷第l0月l0期 当 代 化 工 VO]．41．N0．10 ContemporaryChemicalIndustry October，2012 苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究 孙婷婷L，马 波 ，程仲芊 ，崔永刚L，秦 波 ，张喜文 ，孙万付 (I．辽宁石油化工大学， 辽宁 抚顺 I13001； 2．抚顺石油化T研究院， 辽宁 抚顺 113001) 摘 要：研究以气相色谱测定苯直接氧化制苯酚反应后产物分布的方法，考察并优化了色谱分析条件。结 果表明最佳色谱分析条件为：汽化室温度 290℃、检测器温度 320℃、升温速率 5．0~／min、载气流速 2．0 mL／min、分流比120：1、进样量为 1gL。采用外标法定量 ，标准样品的回收率在95％～105％，重复性最大相 对标准偏差为 1．62％。 关 键 词：苯氧化；苯酚；气相色谱；外标法 中图分类号：TQ243 文献标识码 ：A 文章编号 ： 1671—0460(2012)10—1018—03 StudyontheM easuringM ethodforReactionProductDistribution ofDirect0xidationofBenzenetoPhenol SUN 乃 一ting ‘，Mabo ，CHENGZhong—qian ，CU1Yong-gang ， QINbo，ZHANGXi—wen，SUNWang-fu (1．LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001，China： 2．FushunResearchInstituteofPetroleumandPe~ochemicals．LiaoningFushun113001，China) Abstract：The extemalstandardmethod fordetermining thereactionproductdistribution ofdirectoxidation of benzenetophenolwasstudiedbyusinggaschromatography．Andthegaschromatographicconditionswereoptimized． Theexpefimentalresultsshow thattheoptima1chromatographicconditionsareasfollows：thevaporizertemperautre 290 ℃。thedetectortemperature320 ℃ ，theheatingrate5 ℃／min，theflow rateofcarriergas2．0mL／min，thesplit ratio120：1．andtheiniectionvolume1uL．Thestandardsamplerecoveryrateis95％～105％basingontheexternal standardmethod．Themaximum relativestandarddeviationofrepeatabilityis1．62％． Keywords：Benzeneoxidation；Phenol；Gaschromatography；Externalstandardmethod 苯酚是一种重要的基本有机化工原料，在炼油、 1 实验部分 医药、农药、合成纤维、合成橡胶、塑料、香料、 涂料、助剂和染料等T业 中有着重要的用途…。苯 1．1 仪器与试剂 酚可以用来生产苯胺、酚醛树脂、水杨醛、烷基酚、 仪器 ：SHT型数显恒温电加热套 (山东华鲁 电 双酚 A、五氯酚、己内酰胺、苦味酸和己二酸等化 热仪器有限公司)；$312数显恒速搅拌器 (上海 申 T产品及中间体。此外，还可以用作实