磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯.pdfVIP

第40卷第 1l期 应 用 化 工 Vo1．40No．11 2011年 l1月 AppliedChemicalIndustry NOV．20l1 磺化硅胶催化合成 2，1滴丁酯 李书涛 ，李玉文 ，王俊 (1．青岛农业大学 化学与药学院，山东青岛 266109；2．山东出入境检验检疫局，山东青岛 266001) 摘 要：以2，4．二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料，磺化硅胶为催化剂，催化合成除草剂 2，4-二氯苯氧乙酸正丁酯 (2，4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明，最佳反应条件为：催化剂用量为 2，4-二氯苯氧乙酸质量的1．4％，n(正丁醇)：n(2，4-二氯苯氧乙酸)=10：1，回流时间为 1．0h，2，4-二氯苯氧乙酸 正丁酯的收率为98．7％。 关键词：2，4-滴丁酯；催化合成 ；磺化硅胶 中图分类号：TQ457．2 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)11—1882一O3 Catalyticsynthesisof2．4-D butylesterbysilicasulfuricacid L／Shu—tao，LIYuwen，WANGJun (1．SchoolofChemistryandPharmacy，QinsdaoAgriculturalUniversity，Qi~#ao266109，China； 2．ShandongEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Qi~sdao266001，China) Abstract：Silicasulfuricacidwasusedasthecatalystforsynhtesisof2，4-Dbutylesterfrom 2，4．·dichlo- rophenoxyaceticacid(2，4-D)and —butylalcoho1．Theeffectsofcatalystamounts，molarratioofalcohol toacidandreactiontimeonhteproductyieldwasinvestigated．Theoptimum conditionswereas follows： 1．4％ catalystbasedon2，4-dichlorophenoxyaceticacid，molra ratioof 2，4-dichlomphenoxyaceticacidto 凡一butylalcohol1：10，andreactiontime1．0h．Underhteoptimumconditions，hteyieldof2，4-Dbutyles— terwas98．7％ ． Keywords：2，4一Dbutylester；catalyticsynhtesis；silicasufluricacid 2，4-滴丁酯即2，4-二氯苯氧乙酸正丁酯，属于 丁酯的关键，也是研究的热点。MAZolfigol【1。’挖报 高选择性激素型除草剂，广泛用于谷类、牧地及甘蔗 道，磺化硅胶(SSA)是一种新型固体酸催化剂，具有 园等防除1年生阔叶杂草-1J。2，4一滴丁酯除草剂对 很好的催化活性，广泛用于催化酯化[1、环化、Mna— 环境友好，具有残留期短和对人及其它生物低毒 nich反应。赵玉芬 ¨报道，SSA催化 Knoevenagel 等 剖特点，极少产生耐药性，并且使用价格便 反应，而且磺化硅胶廉价、易制备，对环境无污染，可 宜 引，而且对灭生性除草剂草甘膦产生耐药性的杂 以缩短合成反应的时间，操作简单，是一种新型的固 草具有很好的杀灭作用 j，将获得更加广泛的应 体酸绿色催化剂，目前对磺化硅胶催化剂的应用研 用，因此，研究2，4．滴丁酯