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学兔兔 第38卷 第12期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．38 No．12 2009年12月 Technology Development of Chemical Industry Dee．2009 季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂的合成 李 健，付争兵 (孝感学院化学与材料科学学院，湖北孝感 432100) 摘 要：采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，乙二醇为介质，在一定温度和搅拌下合成无卤膨胀型阻燃剂 季戊四醇磷酸蜜胺盐，并对产物进行了差热、热失重及红外分析。根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率的测定结果，确 定最佳合成条件为： (磷酸)：it／(季戊四醇)： (三聚氰胺)=3：1：2；中间产物季戊四醇磷酸酯中间体的合成温度 120℃，合成时间2 h；最终产物磷酸酯三聚氰胺盐阻燃剂合成温度100℃。时间4 h。 关键词：蜜胺盐；膨胀型阻燃剂；合成 中图分类号：TQ 314．248 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)12．0010-03 阻燃剂是用于提高材料的抗燃性，即阻止材料 工等优点，具有一定的实践意义。 被引燃及抑制火焰传播的助剂。阻燃剂主要用于阻 1 实验部分 燃高分子材料。按阻燃元素种类，阻燃剂常分为卤 系、有机磷系及卤一磷系、无卤系。无卤阻燃剂主要 1．1 主要原料和仪器 分两类：一类是以Mg(OH)2、 (OH)3为代表的无 磷酸(AR)、五氧化二磷(AR)、季戊四醇(CP)、 机阻燃剂；另一类是膨胀型阻燃剂。膨胀型阻燃剂 三聚氰胺(AR)、乙二醇(AR)。85—2恒温磁力搅拌 受热时可形成致密的炭层，通过其绝热隔氧的屏障 器、ZD一90永磁直流电动机、NICoI ET 380红外光 作用以阻碍内层基质的热分解与燃烧，因而具有发 谱仪、SDTQ6OO差示扫描量热仪。 烟量少、无滴落、无有毒气体产生等优点…1。 1．2 阻燃剂的制备 本文以磷酸、五氧化二磷制得聚磷酸，然后与季 将磷酸、五氧化二磷以一定的比例加入三颈烧 戊四醇反应生成季戊四醇磷酸酯中间体，最后中间 瓶中，缓慢加热到80℃并恒温搅拌1 h，再将体系升 体与三聚氰胺交联固化合成了磷酸酯三聚氰胺盐阻 温至120℃，分3次加入季戊四醇恒温搅拌2 h，生 燃剂。本实验合成的磷酸蜜铵盐阻燃剂通过设计把 成酯中间产物，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在 传统的“三源”合成到一个大分子中，与传统的磷酸 100℃下反应4 h即得最终产物。最终产物经多次 蜜胺盐与季戊四醇复配的膨胀型阻燃剂相比，具有 去离子水水洗并抽滤，使母液pH值为6～7后真空 热分解温度适中，阻燃效率高，抗拉强度高，适于加 干燥装袋备用。 22 r0H+H C。- 叫+ 明一一 0H—H P＼0卜_CH2／Ⅶ2— P．OH叫 HO-- ／o—c ／ ～ +， — +2 — x O__CH21 x H2N、 O O ，NH2