胶体磨循环浸渍法在CO2_CH4重整催化剂NiO／y—AI203制备中的应用.pdfVIP

学兔兔学兔兔 第 3期 李美芳等：胶体磨循环浸渍法在 COrCH 重整催化剂NiO／y—A12O3制备中的应用 胶体磨循环浸渍法在CO2_CH4重整 催化剂NiO／y—AI203制备中的应用 李关芳，莫文龙 ，马凤云 ，王 晔 (新疆大学化学化工学院 石油天然气精细化工教育部和自治区重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830046) 摘要 ：采用胶体磨循环浸渍法制备 CO2-CH 重整 NiOy／．A1’03催化剂 ，考察了胶体磨浸渍时间和动、静磨盘 间距对催化剂 性能的影响。SEM和 BET表征及评价试验结果表 明，当循环时间为 3h，磨盘间距为胶体磨手柄拧紧后反转 10个指针刻度单位 时．所制备催化剂表面颗粒较细且分布更为均匀；比表面积和平均孔径较大，分别为 154．89m2／g和 1．12nm，孔体积较小，为 = = 9645％ 7467％ 8010％ 0．44cmS／g；反应物转化率为Xc 90．79％和XGO ． ，产物选择性为5}L= ． 和Sc0== ． 。 ． 2 关键词 ：甲烷 ；二氧化碳；于重整；催化剂；制备 胶体磨循环浸渍法 ； 中图分类号：TQ426．6 文献标识码：A 文章编号：1001-9219(2014)03-01-04 C0 的大量排放是造成地球温室效应 的首要 征 ，并与 自然浸渍法制备 的催化剂进行 比较 ，结合 因素，利用 甲烷和 CO2重整(又称干重整)制合成 催化剂评价试验 。考察胶体磨循环浸渍法在催化剂 气，既可减少 CO 排放，又可实现其资源化利用，且 制备中的应用。 该反应制得的合成气的氢碳 比很适宜于羰基合成 1 实验 和含氧有机化合物等的制备，因此已成为国内外的 热点研究课题[】,41。 i．1催化剂制备 迄今为止 ．该反应所使用的催化剂的制备方法 首先，称取 4．36gNi(NOs)2．6H20，5g ．AI203(过 包括水热合成法 、溶胶．凝胶法 、共沉淀一负载法 、超 60目筛)倒入 50mL烧杯中，向烧杯中加入 30mL去 临界干燥技术、浸渍还原法、浸渍一焙烧还原法 、固相 离子水，搅拌使Ni(N03)：．6H0充分溶解。同时，设置 晶化法等。有文献 报道 ，在胶体磨动 、静齿轮的高 胶体磨动、静磨盘间距 ，并向胶体磨中通入冷却循环 速旋转下 ．使通过齿面间的制品既受到很大的剪切 水。其次，加入上述样品，样品在胶体磨中循环数小 力和摩擦力，又受到高频振动、旋涡等复杂力的作 时后 ，切断电源 ，取出悬浮液 (注：胶体磨用少量去离 用，因而制品被有效地分散、破碎、均化和混合，导 子水冲洗2次～3次)，关掉冷却循环水 。再次 ，将悬 致载体粒度减小，增加载体的比表面积 ；外力的作 浮液放入真空干燥箱 ，调节真空度为 0．05MPa． 用使活性组分在载体内的扩散更容易进行，致使催 120~C烘干 24h。最后 ，将催化剂放入马弗炉中800~C 化剂活性组分能较多的进入载体微孔 ，增大活性组