有机实验 4、实验三：无水乙醇的制备.docxVIP

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2017-05-10 发布于浙江
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有机实验 4、实验三：无水乙醇的制备.docx

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实验三无水乙醇的制备一、实验目的 1、掌握无水乙醇的制备方法。 2、掌握常压蒸馏的方法。二、实验原理乙醇 (Ethanol) CH3CH2OH 又称酒精，系无色、易燃、易挥发液体。分子量46.07, 密度 0.7893， m.p. -114℃，b.p. 78.5℃。能与水、丙酮、乙醚、苯及大多数有机溶剂任意混溶。常作为溶剂及化学工业重要原料。通常工业用的95.5％的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5 ％乙醇和4.5 ％的水形成二元恒沸混合物。要把水除去，首先可加入氧化钙(生石灰)煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5％。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。市售的无水乙醇一般只能达到99.5％的纯度，在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇，这就需要自己制备。三、实验步骤 * 无水乙醇(Anhydrous Ethano1)（含量99.5 ％)的制备：在100毫升圆???烧瓶[1]中，放入50 ml 95％乙醇，13 g氧化钙[2]，装上回流冷凝管．其上端接一氯化钙干燥管，用电热套回流加热2～3h，稍冷后取下冷凝管，改装成常压蒸馏装置，并在接收管的支管处接一个氯化钙干燥管[4]，使体系通大气。用蒸馏瓶接收，蒸馏至无液体流出时为止。测量其体积，并用酒精浓度计测量馏分的体积百分含量，计算回收率。加热回流装置常压蒸馏装置操作提示(Notes): [1] 实验中所用仪器均需干燥，不要洗涤。 [2] 氧化钙与水作用生成氢氧化钙，因氢氧化钙加热不可逆分解，可直接蒸馏，不必除去。