神府煤的液化性能及其重质产物结构表征.pdfVIP

第 3期 (总第 166期) 煤 化 工 No．3(TotalNo．166) 2013年 6月 CoalChemicalIndustry Jun．2013 神府煤的液化性能及其重质产物结构表征 康士刚，水恒福，王知彩，雷智平，任世彪 (安徽工业大学安徽省教育厅煤的洁净转化与综合利用重点实验室，安徽 马鞍山243002) 摘 要 利用管式高压反应釜，以四氢萘为溶剂、FeS和 s为催化剂 ，对神府煤进行 了加氢液化研究，考察 了催化剂 、反应温度和反应气氛等因素对煤液化性能和产物组成分布的影响，同时对液化产物进行 了红外光 谱 、元素分析以及酸性含氧官能团等结构表征。结果表明，FeS+S催化神府煤液化的最高四氢呋喃(THF)抽提率 和油 +气收率分别为 69．5％和35．9％；未加催化剂时，神府煤液化 THF抽提率和油 +气收率都是最低的。 关键词 煤 ，加氢液化 ，THF抽提率，结构表征 文章编号：1005—9598(2013)一03—0047—04 中图分类号：TQ529．1 文献标识码 ：A 催化剂是煤直接液化技术的核心之一 ，目前煤直 表 1；煤样经研磨、筛分至 200目，密封后低温冷藏备 接液化过程中，没能很好地解决催化剂的回收问题 ， 用。使用前经 8O℃真空干燥 24h。 故经常使用廉价 、低活性的铁基催化剂。铁基催化剂， 表 1 神府煤样的工业分析与元素分析 如含氧化铁的矿物、铁盐及煤 中硫铁矿等 ，使用时要 求系统 中有硫，否则活性不高 ，铁系催化剂用于煤的 I工业分析／％ 元素分析(daf)／％ ¨√ =-_ ■ =- ■—百_— — 糊相加氢 ，反应后不回收。S．Yokoyama等 ]通过对铁 I9．345．52 38．24 84．09 5．65 1．44 0．55 9．07 0．7371 的硫化物在次烟煤和褐煤的液化 (四氢萘为溶剂 、10 注：0元素为差减法得到的数据。 MPaH。)研究发现，铁的硫化物的活性取决于煤的种类 且随着 S／Fe原子比的增加而增加。K．Hirano等 z考 主要 实验试剂为 ：正 己烷 (Hexane)、 甲苯 察 了催化剂 一FeOOH对 Wandoan煤的催化能力 ，结果 (Toluene)和 四氢呋喃 (THF)，均为分析纯 ，厂家为 国 显示其活性高于其他铁基硫化物 。郭士力蘅等∞采用原 药集团化学试剂有限公司。 位担载法将硫化铁催化剂担载于先锋、依兰和汾西 3 1．2 实验步骤 种煤 ，研究结果表明，交换 FeC1。和Nas两种前驱体 1．2．1 煤直接液化及其产物的分级 试剂的顺序 ，对不同煤种的液化效果产生不同程度的 煤直接液化：准确称取 20g的煤样和 lg的催化 影响。 剂 (FeS或 FeS+S，其中FeS／S物质的量比为 1：1)，混 本文所用原料为低 阶煤神府次烟煤 ，属于优质液 合后装入 250mL高压微型反应釜中，再添加 40mL的 化煤 ，重点考察了FeS和 FeS+S两种催化剂下的神府 溶剂四氢萘 (THN)。将反应釜以氢气 (或氮气)置换 3 煤液化性能和作用机理，同时对液化重质产物进行了 次后，通入氢气(或氮气)至 5．0MPa，加热至400℃反 红外光谱 、元素分析以及酸性含氧官能团等结构表征。 应 30min后停止加热 ，自然冷却。待反应釜冷却至室