原子吸收光谱法测定丙森锌.pdfVIP

第 40卷，第 3期 安 徽 化 工 Vo1．40，No．3 89 2014年 6月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Jun．2014 一 原子吸收光谱法测定丙森锌 杨明妍，季汝泉 (安徽省化工研究院，安徽合肥230041) 摘要：采用原子吸收光谱法测定丙森锌的含量。试样分别经酸分解硝化处理和水提取，在213．9nm波长下，测定其总锌和无机锌的含量 ， 并由总锌与无机锌之差值乘以丙森锌对锌的换算系数计算出试样中丙森锌的含量。实验结果表明，该方法的平均回收率为98．8％～100．7％，相 对标准偏差为 0．82％。 关键词 ：丙森锌；原子吸收光谱法 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2014．03．035 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)03—0089—03 丙森锌 (propineb)化学名称为丙烯基双二硫代氨基 1．2试剂和溶液 甲酸锌，分子式为CHN2S4Zn，相对分子质量为289．74， 盐酸溶液 ：0．5mol／L，取 45mL盐酸加入到 lO00mL 是一种广谱 、速效的二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，原药 蒸馏水中，搅拌均匀3『；实验用水：新蒸二次蒸馏水；锌标 为 白色或微黄色粉末 ，160℃以上分解，不溶于水和大多 准储备液 ：100 g／mE，GBW(E)080130，中国计量科学研 数有机溶剂 l【1。丙森锌对霜霉病、早疫病、晚疫病、叶斑病 究院；锌标准溶液：吸取锌标准储备液 10．0mL于 100mL (黑斑病和褐斑病等)、炭疽病 、黑星病 、轮纹病等防效 容量瓶中，用 I％HNO溶液稀释至刻度，摇匀，即为 lO． 高，其不仅对作物、人畜和其它有益生物安全，而且可释 0 g／mE锌标准溶液；溶解乙炔。 放锌离子以补充作物生长所需的锌元素，具有叶面肥的 1．3试样溶液的制备 功效，果菜着色好 、品质高。现有方法是用酸将样品分 1_3．1试样 中总锌溶液的制备 解，生成二硫化碳，用乙醇一氢氧化钾溶液吸收，用乙酸 称取试样 0．1g(精确至0．0002g)，置于 250mL高型 溶液中和后，再用碘标准溶液滴定定量分析。该方法耗 烧杯中，加人 10mL盐酸和 50mL蒸馏水，盖上表面皿， 时较长，其中有硫化氢等干扰物质影响测定结果，使分 在电热板上煮沸后 ，继续加热保持微沸 15min，取下冷 析结果误差大l21。本文建立了用原子吸收光谱法测定丙 却至室温，移人250mL容量瓶中，用水定容后 ，混匀 ，干 森锌可湿性粉剂样品中的锌元素，乘以相应的系数后计 过滤，弃去最初几毫升滤液，吸取 10．00rnL滤液于250mL 算出样品中丙森锌的含量。实验证明，该方法操作简便， 容量瓶中，用水定容后，混匀，吸取此溶液 10．00mL于 耗时短，方法的准确度和精密度都较好，灵敏度高，干扰少。 100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀，待测。 1实验部分 1．3．2试样 中无机锌溶液的制备 1．1仪器及主要工作参数 称取试样O．1g(精确至0．O002g)置于250mL容量瓶 1．1．1仪器及设备 中，加入蒸馏水约 15OraL，超声5rain，取出冷却后用水 原子吸收光谱仪：AA6000型，上海天美科学仪器有 定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，吸取 10．OmL 限公司；锌空心阴极灯：北京曙光电子光源仪器有限公 滤液于250mL容量瓶中，用水定容后 ，混匀，吸取此溶 司；空气压缩机：FD