原子荧光光度法测定石灰、硫磺中的砷含量.pdfVIP

学兔兔 第4O卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．4 201 1年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．201 1 原子荧光光度法测定石灰、硫磺中的砷含量 黄 强．吕 敏 (广西壮族自治区产品质量监督检验院，广西 南宁 530022) 摘 要：石灰作为澄清剂和硫磺作为脱色剂是糖厂在生产过程中必不可少的生产加工助剂．每年糖厂榨 季都大量使用。在食品安全日益严峻的今天，其砷含量对最终产品有一定影响。采用原子荧光光度法测定石 灰和硫磺的砷含量简单、便捷、高效，耗时短，效果良好。回收率在87％～105％之间。 关键词：原子荧光；石灰；硫磺；砷 中图分类号：O657．31 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)04．0041-02 广西是我国的产糖大省．年产糖量占全国产 水中，混匀)，硫脲溶液(5O g·L )，盐酸(优级纯)， 糖量的65％．石灰作为主要澄清剂、硫磺作为主 盐酸溶液(4％)，砷标准储备溶液(100 Ixg·mL )， 要脱色剂在食糖的生产加工过程中不可或缺。石 砷使用标准溶液(1 Ixg·mL一：吸取 1．00 mL砷标准 灰在制糖工艺中主要通过石灰乳的方式加入蔗 储备液于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度)，硝 糖混合汁中，用以中和混合汁里的游离酸，生成 酸(优级纯)，高氯酸(分析纯)。 难溶性钙盐，最后与SO 、H PO 生成钙盐沉淀吸 原子荧光光度计。 附糖汁里的胶体、色素而将其除去。硫磺则是通 1．3 样品前处理 过燃烧，以SO：气体方式进入混合汁中，用于中 1．3．1 样品制备 和过量的石灰，降低钙盐含量，减少积垢，同时吸 将石灰、硫磺粉碎后，用研钵研磨至细小粉 附胶体和色素，漂白混合汁，降低糖品色值。砷在 末。混匀备用。 石灰和硫磺中主要以无机砷的形式存在。以往用 1．3．2 试样消解 于检测石灰、硫磺砷含量的方法过于繁复、耗时， 石灰试样：称取O．5～1．0 g石灰试样于100 mL 本文研究用原子荧光光度法测定石灰和硫磺中 比色管中，加入 3～5 mL HC1，置于振荡器上振摇 的总砷含量，方法简单，稳定成熟，速度快，效果 至溶解完全，加入2 mL硫脲溶液，定容摇匀待 良好。可通过这一方法测定糖厂用石灰、硫磺的 测。 砷含量。了解石灰和硫磺中的砷含量情况，对制 硫磺试样：称取0．5～1．5 g硫磺试样于150 mL 糖企业起到一定的生产指导作用。 三角瓶中，加入10 mL硝酸和3 mL高氯酸，置于 可调电炉上小火加热至硫磺溶解，继续加热至高 1 实验部分 氯酸冒烟，直至硫磺全部消解完全，溶液清亮透 1．1 实验原理 明。取下冷却至室温，转移至100 mL比色管中。 试样经酸消解后。用硫脲将五价砷还原成三 加人2 mL硫脲溶液。定容摇匀待测。 价砷，三价砷再与硼氢化钾、盐酸混合产生的氢 1．4 标准系列制