双酚F合成工艺探究.pdfVIP

北京石油化工学院学报 第 20卷 第 1期 Vo1．20 NO．1 JournalofBeijingInstituteof 2012年 3月 M ar．2012 Petro—chemicalTechnology 双酚 F合成工艺探究 王学维 周思维 李艳云 (北京石油化工学院应用化学系，北京 102617) ． 摘 要 以苯酚、甲醛溶液 (质量分数为 37 ～4O )为原料 ，磷酸为催化剂 ，经缩合反应合 成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，并 对纯化后的产品进行 了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征 。实验结果表 明，最优工艺条件为 n(苯酚)： (甲醛)一2．2：l0，n(苯酚)： (磷酸)一2．2：0．8，在温度为 42℃时反应 2h，再升温至 65℃反应 0．5h，最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在 9O 左右。 关 键 词 磷酸催化 ；酚醛缩合 ；双酚 F；合成 中图法分类号 TQ325 双酚 F是一种重要的化工 中间体 ，由苯酚 电公司生产)；JT6OOl电子台秤 (上海精天 电子 和 甲醛缩合而成 。双酚 F产 品主要 由二 羟基 仪器有限公司生产)；SHZ—D循环水式真空泵 二苯基 甲烷的 3种异构体组成 ，因其化学结构 (巩义市英峪豫华仪器厂生产)；XT 显微熔点 特性 ，在合成环氧树脂、聚酯树脂 、聚碳树脂 以 测定仪 (北京电光科学仪器厂生产)。 及作为酚醛树脂改性剂和阻燃剂时 ，所得产品 1．3 实验原理 的耐热性、耐湿性 、绝缘性 、加工性及注塑浇注 双酚F早在2O世纪7O年代就 已经能够制 性能均远优于 以双酚 A为原料制成的同类产 备 。双酚 F合成反应较为复杂，反应很难控 品。由于双酚F制成品的优异性能，使其广泛地 制 ，副反应较多，极易生成酚醛树脂 ，故在合成 应用于电子级环氧树脂、高固体涂料 、注塑与浇 反应过程中，不得不采用大 比例苯酚参加反应 ， 注特种低黏度树脂、高性能聚酯树脂和聚碳酸酯 因而生产成本居高不下。国际上至今仍未取得 的合成，以及酚醛树脂的改性剂和高性能阻燃剂 决定性的突破 ]。 等方面，其产品具有极大的开发和应用前景 。 笔者采用一步法合成双酚 F，即以苯酚和 甲醛为原料 ，以磷酸作为主要催化剂 ，经缩合反 1 实验部分 应得到双酚 F，反应方程式如下 ： 1．1 主要试剂 苯酚 (分析纯，天津 市福晨化学试剂厂生 。“ Ⅷ 一 H 产)；甲醛溶液 (质量分数为 37 ～40 ，分析 纯，北京化学试剂公司生产)；甲苯 (分析纯 ，北 京化工厂生产)；磷酸、盐酸 (分析纯，北京红星 。H—— 广／cH2。H+ H 化工厂生产)。 1．2 主要仪器 。H … 。H FIR一750型红外光谱仪 (美 国尼高力公司 生产)；Quanta400F 环境 扫 描 电镜 (FEI H。 g on+ com