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维普资讯 学兔兔 第37卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 VoI．37 No．8 2008年8月 Technology Development of Chemical Industry Aug．2008 圈 国 爨 微波辐射纳米Y2O3催化合成乙酸龙葵酯 邓 斌 ，章爱华 (1．湘南学院化学与生命科学系，湖南郴州 423000；2．吉首大学化学化工学院，湖南 吉首 416000) 摘 要：以乙酸和龙葵醇为原料，以纳米Y2 为催化剂，利用微波技术合成了乙酸龙葵酯。探讨了微波辐射功 率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。实验结果表明，较佳的反应条件为：在龙葵醇用量为 0．1 rrd时， (龙葵醇)：n(乙酸)=1：1I8，纳米Y2 催化剂用量为反应物总质量的1．1％，带水剂环己烷10 rnL，微 波功率为350 W，辐射时间为10 min，乙酸龙葵酯收率可达96．5％。催化剂重复使用6次仍保持较高活性。 关键词：纳米Y203；微波辐射；乙酸龙葵酯；酯化反应 中图分类号：0 623．624 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2008)08—0001-03 乙酸龙葵酯具有新鲜的青香和花香香气，并有 650 W、频率 2450 I--Iz)；ZWA型阿贝尔折光仪； 风信子和丁香似的香韵，常用在日化香精配方中，可 510PFTIR红外光谱仪；Voyager型气相色谱仪。 用于调配铃兰型和丁香型香精，为良好的定香剂，也 乙酸、龙葵醇(AR)、纳米Y2O3粉末(粒径20～ 可作有机合成中间体，通常是在硫酸催化下由乙酸 50 nm)。 和龙葵醇酯化反应而得…1。硫酸虽然价廉，活性 1．2 酯化反应 高，但存在产品质量差，设备腐蚀严重，后处理复杂， 在100 mL烧瓶中按一定计量比加入乙酸、龙 污染环境等缺点。随着环保法规对环境要求的不断 葵醇、纳米Y2o3粉末和带水剂，置于经改装的微波 提高，研究新型生产肉豆蔻酸乙酯的方法已成为工 炉内，将空气冷凝管穿过微波炉顶部的小孔与圆底 业生产中普遍关心的问题。已有文献报道杂多 烧瓶相联，空气冷凝管上口接分水器(内装带水剂环 酸[ 、氯化铁 3、阳离子交换树脂[ 、氨磺酸[引、纳 己烷)，分水器上方接球型冷凝管并通水冷却。设置 米材料 ]等均可作为酯化反应的优良催化剂。而 好微波炉的输出功率和辐射时间，启动微波炉，进行 用稀土化合物催化合成有机酯也常有报导[7--9]，潘 酯化反应。反应完毕，取出反应瓶，冷却至室温，用 慧芳等对多种稀土氧化物的催化活性曾进行过较详 布氏漏斗进行抽滤，回收催化剂。同时，将反应液移 细的研究[10]。但结合微波辐射技术，将纳米稀土氧 至分液漏斗中，依次用饱和食盐水、饱和NaHCCh 化物用于乙酸龙葵酯的合成工艺，国内外至今还未 溶液中和洗涤后分液，并加入一定量的无水MgSO4 见文献报导。为此笔者采用改装的普通家用微波炉 干燥过夜，常压蒸出带水剂环己烷和过量的反应物， 代替传统的加热方法，选用纳米Y2o3作酯化反应 再减压蒸馏，收集92～96℃／400 Pa馏分，即得具 的催化剂合成乙酸龙葵酯。该方法催化剂用量少， 有果香味的液体为乙酸龙葵酯，称量计算出收率，并 时间短，产品易于分离，产品颜色浅，酯收率高，催化 对产品进行折光率和红