水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究.pdfVIP

学兔兔 第40卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．8 2011年 8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．201 1 水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究 茅 琦，赵伶俐，周琪权，戴卫东 (淮海工学院化学工程学院，江苏 连云港 222005) 摘 要：为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用，采用前驱物煅烧法制备了氧化镁品须。首先以 硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须，接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须。探讨了各个工艺 条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件为：硫酸镁溶液的浓度为2tool·L- ，水热反应温度160~C，水热反应 时间20h。在此条件下制得了前驱物碱式硫酸镁晶须，将碱式硫酸镁晶须焙烧，控制升温速率在5~C·min～，采 取分段升温方式升温至1000％，灼烧时间6h，即可制得氧化镁晶须。所得的氧化镁晶须表面光滑，直径分布均 匀，结晶良好，产率达80％以上。 关键词：氨水；碱式硫酸镁；烧结；氧化镁晶须；工艺条件 中图分类号：TQ 132．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)08—0025—03 无机盐晶须是一种细微短纤维的针状单晶 1．2 实验方法 体材料，其直径为零点几至几个微米，长度为几 把硫酸镁配制成2 mol·L 的溶液．在室温和 微米至数百微米。由于晶体结构十分完整，强度 适当搅拌的条件下将20mL氨水缓慢滴人20mL 和模量接近晶体材料的理论值，当其用作塑料、 硫酸镁溶液中C3-5 3，滴加完成继续搅拌约30min左 金属和陶瓷等物质的增强和改性材料时，显示出 右，在 160~C条件下进行水热反应20h。然后冷却 极佳的物理化学性质和优异的机械性能，从而得 至室温陈化30h，经过滤、蒸馏水洗涤数次，放入 到国内外材料界的广泛重视n]。氧化镁晶须具有、 烘箱中在80℃条件下干燥4h，即可得到前驱体碱 熔点高(3123K)、强度大和弹性模量高等优点，制 式硫酸镁晶须[经成分分析_6 其分子式为MgSO · 备工艺和设备简单，且成本低，很适合作为多种 5Mg(OH) ·3H20]，称量其质量，计算产率。 复合材料的强化或补强材料，被认为是极有发展 将碱式硫酸镁晶须置于坩埚中．并均匀平 前途的无机盐晶须材料l2]。本文以硫酸镁和氨水 铺，然后置于配备智能控温系统的管式电阻炉内 为原料，通过水热反应制得前驱体碱式硫酸镁晶 进行分解和煅烧，按照5C·min 的升温速率缓慢 须，再通过控制碱式硫酸镁晶须的分解条件和高 升温至1000~C，煅烧6h，然后让其缓慢冷却至室 温焙烧条件得到氧化镁晶须，主要探索制备氧化 温即可得到高长径比的氧化镁晶须 7_．称量其质 镁晶须的工艺条件。为氧化镁晶须的产业化提供 量。计算产率 合理的工艺参数。 2 结果与讨论 l 实验部分 2．1 硫酸镁溶液浓度对前驱体的影响 1．1 主要试剂与仪器 氨水浓度为4mol·L～，凡(MgSO4)： (NH3)=1： 硫酸镁(MgSO ·7H 0，分析纯)，氨水(4 tool· 2，水热反应温度 160~C，水热反应时间20h，室温 L～，分析纯)。 下陈化30h，分别配制浓度为1、