微波干法制备氧化淀粉的研究.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第36卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 No．2 2007年2月 Technology Development of Chemical Industry Feb．2007 微波干法制备氧化淀粉的研究 李芳良 ．一，童张法 ，黄祖强 ，张友全 (1．广西大学化学化工学院，广西南宁 530004；2．南宁地区教育学院化学系，广西南宁 530001) 摘 要：以木薯淀粉为原料，双氧水为氧化剂，CuSKh为催化剂，微波干法制备了氧化淀粉。考察了催化剂及 其用量、双氧水用量、反应时间、水量、微波功率等条件对氧化程度的影响。实验结果表明，适宜的反应条件为：pH ：7，微波功率180W，淀粉：CuSO4： 02：水量(质量比)：100：0．06：10：30，反应3mln，羧基含量可达0．9％。微波 能大大加快氧化速度，反应时间只需几分钟。 关键词：双氧水；氧化淀粉；干法制备；微波 中图分类号：TS 236．9 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2o07)02．0013．05 氧化淀粉是一种重要的变性淀粉，是淀粉在酸、 硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸镍、无水亚硫酸钠(均为 碱、中性介质中与氧化剂作用氧化所得产品，和天然 AR)；盐酸(化学纯)。 淀粉相比，具有流动性好、粘度稳定性高、渗透性强、 1．2 主要仪器 粘结力好等优点，而且生产工艺简单，成本低，在纺 Galanz WE)900s微波炉、NDJ一1型旋转式粘度 织、造纸、食品等行业中有着广泛的用途。 计、PHS-3C精密pH计、DZK2—6电子恒温不锈钢水 目前工业生产氧化淀粉主要采用以次氯酸钠为 浴锅、78—1型磁力加热搅拌器、SHB-llI循环水式多 氧化剂的湿法生产工艺u J。此工艺所用次氯酸钠 用真空泵、722N可见分光光度计。 价格低廉，氧化效果好，但对环境污染大，不符合绿 1．3 氧化淀粉的制备 色环保要求。双氧水干法制备氧化淀粉因具有安全 在研钵中加入50 g木薯淀粉，边搅拌边喷入溶 卫生，氧化性较强，不会造成二次污染及流程短、能 有双氧水、催化剂的混合液，充分搅拌、研磨20 min 耗低、设备简单等优点，已成为近年来氧化淀粉生产 后，倒入敞口的聚四氟乙烯的微波炉反应装置中，在 的一个研究热点，目前已有这方面的研究报 微波的辐照下进行反应，反应至规定时间后喷入适 道[2--4J。此外微波具有加热效率高、均匀性好、穿 量10％的亚硫酸钠水溶液终止反应，最后经洗涤、 透能力强、选择性好等优点，已经作为一种新型的能 烘干、粉碎得产品。分析产品的羧基含量、粘度等各 源广泛应用于食品、化学工业中，其在变性淀粉中的 项性能指标。 应用越来越受到关注，其中研究较多的是其在制备 1．4 产品性能测试方法 淀粉高吸水剂[5--7]、淀粉酯[8--12]、阳离子淀 羧基含量的测量：淀粉糊滴定法【16J。 粉【13--14]、羧甲基淀粉及其钠盐[15]中的应用，在氧 羰基含量的测量：羟胺法【16]。 化淀粉中的应用研究报道则极少，在笔者所查到的 氧化淀粉粘度：采用旋式粘度计测定[17]。 国内的文献资料中，仅有文献1篇 3。 氧化淀粉透光率：按照文献[17]的方法测定。 本文采用以双氧水为氧化剂的微波干法制备工