微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅.pdfVIP

第 39卷第 3期 当 代 化 工 Vo1．39．No．3 2010年 6月 ContemporaryChemicalIndustry June，2010 微波消解 一原子荧光光谱法 测定大米样品中铅术 张 明 仁 (辽宁省地质矿产研究院，辽宁 沈阳 110032) 摘 要：铅作为一种对人体有害元素，检测大米样品、尤其是产 自水或土壤受到污染地区大米样品中的 铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量，具有取样量少、灵敏度高，检出限低等优点。该方 法的线性范围为O-100XIgL，相对标准偏差(RSD，n=6)2．7％一5．9％，检出限为0．52 gtL，加标回收率为85％ 一 l10％。 关 键 词： 原子荧光光谱法；大米；铅 中图分类号： 0657．3 文献标识码 ：A 文章编号： 1671—0460(2010)03—0345—03 铅广泛存在于食品中，食物中铅含量过高能导 输出功率 1000W。消解结束后，用水少量多次洗涤 致贫血、肝损伤和神经失调等疾病，随着我国工业 并转移消解液于聚四氟乙烯烧杯中，在可调式电热 化的进程加快，环境的污染 日趋严重，铅广泛存在于 板上加热赶酸 30min至溶液 0．5mL左右，然后加 土壤和水中，所以对人们 日常的主要食物 一大米 中 入 2mL1：1盐酸和2．5mL铁氰化钾溶液，定容至 铅的检测就显得尤为重要。测定铅的方法很多 ，氢 50mL待测。同时做试剂空 白。 化物 一原子荧光光谱法测定微量铅也有报道5[-71。其 1．2．2 标准系列及主要试剂配制 原理是样品中的铅与硼氢化钾反应生成挥发性氢 标准系列配制 ：取50mL容量瓶 6个，依次加 化物，以氩气为载气，将氢化物导人电热石英原子化 入 0．5 g／mL铅标准工作溶液 0、1．0，2．0，4．0，6．0 器中原子化 ，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅 mL，10．O0mL，用少量水稀释后 ，加2mL1：1HC1， 原子被激发至高能态 ，在被活化回到基态时，发射 2．5mL100eeLK3Fe(cN)6，用水稀释到刻度 ，摇匀， 出特征波长的荧光 ，其荧光强度与铅含量成正比。 放置 30min后上机测定 。其质量浓度分别为 这是一种简单、准确、快速测定微量铅的方法。 0．0，10．0，20．0，40．0，60．0，100．0ng／mL。 硼氢化钾溶液p(KBI--I4)=20g／L：称 20g硼氢化 1 实验部分 钾和 5g氢氧化钾于量杯中，稀释至 1000mL。 1．1 主要仪器与试剂 铁氰化钾溶液p(K~Fe(CN))=100g／L：称 10g AFS一230型全 自动双道原子荧光光度计 ，铅编 铁氰化钾定和 0．20g草酸容于 100mL5g／LKOH 码空心阴极灯(北京海光仪器公司生产)；ETHOS型 溶液 中。 微波消解系统美国Milestone公司。 所用试剂均为优级纯，水为去离子水。 铅标准溶液 ；浓硝酸；过氧化氢；盐酸；铁氰化 1．2-3 仪器参考条件 钾；草酸；氢氧化钾；硼氢化钾。 经试验，仪器的最佳条件为：负高压：320V；原 1．2 实验步骤