4,6-二乙氧基间苯二胺的合成.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2012年第31卷第3期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·649· 4,6．二乙氧基间苯二胺的合成 赵德明，张 谭，竺三奇，金宁人 (浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江 杭州 310032) 摘 要：以 1，5．二氯一2，4一二硝基苯 (DCDNB)为原料，经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6．二乙氧基间苯 二胺 (DEDAB)，并探索了其影响因素。结果表明合成中间体 1，5．二乙氧基．2，4一二硝基苯 (DEDNB)的较佳条 件为：n(DCDNB)：n(NaOH)： (无水C2H5OH)=I：4：30，室温下反应7 h，收率96．43％，HPLC纯度99．74％； 产品DEDAB的较优合成工艺条件为：n(DEDNB)：，z(无水C2H5OH)=1：44，w(10％Pd／C)／w(DEDNB)=10％，反 应时间7 h，反应温度110℃，氢气压力1．5 MPa，收率95．42％，HPLC纯度98．87％。产品及中间体结构经 H NMR、 MS和FTIR分析表征确认。 关键词：1,5．二氯一2，4一二硝基苯；1,5一二乙氧基．2，4．二硝基苯；4,6．二乙氧基间苯二胺；烷氧基化反应；加氢 还原反应 中图分类号：TQ 226．14 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2012)03—0649—05 Synthesis of 4,6一diethoxy phenylenediamine ZHAODeming，ZHANGTan ZHUSanqi， JINNingren (College ofChemical Engineering and Materials Sciences，Zhejiang University ofTechnology， Hangzhou 310032，Zhejiang，China) Abstract：Through alkoxylation and catalytic hydrogenation reduction reaction，4,6一diethoxy phenylenediamine(DEDAB)was synthesized from l，5-dichloro．2，4一dinitrobenzene【DCDNB)and the experimental conditions，such as materials ratio，reaction temperature and reaction time，were investigated． Proper experimenta1 condition for alkoxylation reaction were found as： n(1，5一dichloro一2，4一dinitrobenzene)：n(NaOH)：n(anhydrous C2HsOH) l：4：30，room temperature， reaction time 7 h，under which the yield of 1。5．diethoxy一2，4．dinitrobenzene (DEDNB)was 96．43％ based on DCDNB and the purity was 99．74％as determined by HPLC；proper catalytic hydrogenation reduction reaction conditions were found as： n(1，5一diet