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动力学拆分制备(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇
学兔兔
化 工 进 展
2013年第32卷第11期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
动力学拆分制备( .3,5.双三氟甲基苯乙醇
王 亮,徐 刚,杨立荣
(浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江 杭州 310027)
摘 要:通过动力学拆分方法,由 3,5.~-.E-氟甲基苯乙酮出发,经过 NaBH4还原,制备得到高纯度消旋化的
(R .3,5.双三氟甲基苯乙醇。经过筛选得到2种高效高选择性动力学拆分 , .3,5.双三氟甲基苯乙醇的脂肪酶:
Novoz)rm 435和Rhizopus arrhizus。以Rhizopus arrhizus作为实验脂肪酶,考察了影响其动力学拆分的因素,包
括溶剂、反应温度和底物浓度,获得最佳的反应条件为:正己烷作为溶剂,40℃下反应,底物浓度为100mmol/L。
在最佳的条件下,以乙酸乙烯酯作为酰基供体进行动力学拆分反应,经过后期的分离纯化,成功制备得到了P.e.
值接近 100%的 ) 3,5.双三氟甲基苯乙醇。
关键词: ).3,5.双三氟甲基苯乙醇;动力学拆分;3,5.双三氟甲基苯乙酮。
中图分类号:O 625.3 文献标志码:A 文章编号:1000—6613(2013)11—2691—04
DoI:10.3969d.issn.1000-6613.2013.11.028
Preparation of )·3,5一bis(trifluoromethy1)phenyl ethanol by kinetic
resolution
WANGLiang,XUGang,YANGLirong
(Department ofChemical and Biological Engineering,Zhejiang University,Hangzhou 310027,Zhejiang,China)
Abstract:(R 一3,5一bis(trifluoromethy1)phenyl ethanol was prepared by reduction of 3,5一bis
(trifluoromethy1) acetophenone with the NaBH4 as reducing agent.Two efficient and highly selective
lipases,Novozym 435 and Rhizopus arrhizus,were screened with(兄-5)一3,5一bis(trifiuoromethy1)phenyl
ethanol as substrate.Rhizopus arrhizus was selected as our experimental lipase and the factors which
affected kinetic resolution were studied.When 一hexane was selected as solvent,optically pure )一3,5一
bis(trifluoromethyI1 phenyl ethyl acetate could be obtained after 30 min at 40℃.After
post-processing,we obtained )一3,5-bis(trifluoromethy1)phenyl ethyl with the e.e.value of 100%.
Key words: )一3,5一bis(trifluoromethy1)phenyl
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