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对羟基苯甲酸甲酯封端异氰酸酯化合物的合成及性能
学兔兔
化 工 进 展
·470· CHEMICAL INDUSTRY AND ENGlNEERING PROGRESS 20 1 4年第33卷第2期
对羟基苯甲酸甲酯封端异氰酸酯化合物的合成及性能
曾念,谢建军,丁出,刘军霞
(中南林业科技大学材料科学与工程学院,湖南 长沙 410004)
摘要:用Ⅳ’Ⅳ 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂,对羟基苯甲酸甲酯作封闭剂,研究了其封闭甲笨一2,4二异氰酸酯
(TDI)中封闭剂与TDI摩尔比、催化剂用量、反应温度与时间对封闭反应的影响。研究发现:当封闭剂与TDI
摩尔比为3.0:1、添加0.5%(基于TDI与封闭剂总质量)催化剂、反应温度80℃、反应3 h时能够获得99.81%
的高封闭率。DSC测试显示,封闭产物在80℃以后即开始出现解封闭,但解封的高峰温度在 124.7℃,完全解
封的温度为l30℃;利用红外光谱和核磁共振测试确定了封端产物的结构。
关键词:对羟基苯甲酸甲酯;异氰酸酯反应;封闭剂制备;解封反应
中图分类号:TQ 324;TQ 325.4 文献标志码:A 文章编号:1000—6613【2014)02—0470—05
Dol:l0.3969/j.issn.1000-6613.2014.02.035
Synthesis and properties of blocked isocyanate adducts from
methylparaben
ZENG Nian,XIEJianj“ ,DING Chu,LIUJunxia
(School ofMaterials Science and Engineering,Central South University ofForestry and Technology,Changsha
4l0004,Hunan,China)
Abstract:A kind of blocked isocyanate adduct was synthesized by using methylparaben as blocking
agent and N,N-dimethylformamide(DMF)as solvent.The effects of molar ratio of blocking agent and
toluene一2,4-diisocyanate(TDI),mass percent ofcatalyst,reaction temperature and reaction time on the
blocking reaction were investigated.A high conversion of 99.8 1% for—NCO group was obtained,
when molar ratio ofblocking agent and TD1 was 3.0:1,reaction temperature was 80℃,reaction time
was 3 h and mass percent of catalyst was O.5%(based on total mass of blocking agent and TDI).
Fourier transform infrared spectrometry(FTIR)and nuclear magnetic resonance(NMR)were used to
determine the structure of the
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