QC-YJ-045-04紫菀检验操作程序.docVIP

紫菀检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-045-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个紫菀检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于紫菀的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第322页和企业标准。 1、简述：本品为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎（习称“母根）和泥砂，编成辫状晒干，或直接晒干。 2、检验内容 2.1、性状：本品根茎呈不规则块状，大小不一，顶端有茎、叶的残基，质稍硬。根茎簇生多数细根，长3～15cm，直径0.1～0.3cm，多编成辫状；表面紫红色或灰红色，有纵皱纹；质较柔韧。气微香，味甜、微苦。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：天平、量筒、电炉、薄层板、紫外灯。 2.2.2、试剂：石油醚、紫菀酮、乙酸乙酯、10%硫酸乙醇溶液。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品横切面：表皮细胞多萎缩或有时脱落，内含紫红色色素。下皮细胞1列，略切向延长，侧壁及内壁稍厚，有的含紫红色色素。皮层宽广，有细胞间隙；分泌道4～6个，位于皮层内侧；内皮层明显。中柱小，木质部略呈多角形；韧皮部束位于木质部弧角间；中央通常有髓。 根茎表皮有腺毛，皮层散有石细胞及厚壁细胞。根及根茎薄壁细胞含菊糖，有的含草酸钙簇晶。 2.2.3.2、取本品粉末1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫菀酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含量1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 2.3、检查 2.3.1、水分 2.3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过14.0%。 2.3.2、总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2、操作：按测定，不得过%。2.3.3.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.、操作：按测定，不得过%。 2.4、浸出物:照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,不得少于45.0%。 2.5、含量测定 照高效液相色谱法测定。 2.5.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（96∶4）为流动相；检测波长为200nm。ml含0.1mg的溶液,即得。 2.5.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,40℃温浸1小时,超声处理（功率250W,频率40kHz）15分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过，取续滤液，即得。 2.5.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含紫菀酮（C30H50O）不得少于0.15%。 饮片： 1、性状：本品呈不规则的厚片或段。根外表皮紫红色或灰红色，有纵皱纹；切面淡棕色，中心具棕黄色的木心，气微香，味甜、微苦。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过14.0%。 4、浸出物：同药材 5、含量测定：同药材，含紫菀酮（C30H50O）不得少于0.15%。 紫菀检验操作程序 编号：QC-YJ-045-04 浙江泰康药业集团有限公司 第１2页