钼精矿化学分析方法砷量的测定.doc-中国有色金属标准质量信息网.doc

前 言 YS/T 555《钼精矿化学分析方法》包括12个部分： YS/T 555.1 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T 555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法、重量法 YS/T 555.3 钼精矿化学分析方法 砷和锑量的测定 原子荧光光谱法 YS/T 555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T 555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T 555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T 555.9 钼精矿化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.10 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.11 钼精矿化学分析方法 铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T 555.12 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定 重量法 本部分为第3部分。 本部与YS/T 555.3-2006相比主要变化如下： ——测定方法由分光光度法改为原子荧光光谱法； ——增加了锑量的测定； ——对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款； ——增加了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金堆城钼业集团有限公司负责起草。 本部分由 参加起草。 本部分主要起草人： 本部分主要验证人： 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——YB 735—77、GB/T 15079.3—1994、YS/T 555.3-2006。 钼精矿化学分析方法 砷量和锑量的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了钼精矿中砷和锑含量的测定方法。 本标准适用于钼精矿中砷、锑含量的测定。测定范围：砷0.001％~0.400％；锑 0.0002%～0.001%。 2 方法提要 试样经王水分解，在HCl（16＋84）介质中，用硫脲－抗坏血酸还原五价的砷、锑为三价，再用硼氢化钾与砷、锑作用生成氢化物，加入铁盐消除共存元素的干扰。以空心阴极灯为光源，在原子荧光光谱仪上用无色散AFS法测定砷、锑的荧光强度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠。 3.2 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。 3.3 王水（3份盐酸+1份硝酸）。 3.4 氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.5 盐酸（1+1），优级纯。 3.6 酒石酸溶液（5.0g/L））） ……………………………（1） 式中: ρ1—从工作曲线上查的测定溶液中砷或锑的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0—从工作曲线上查的空白溶液中砷或锑的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m0—试料的质量，单位为克（g）。 精密度 重复性 在在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）r）r） 0．0010～0．0050 0．0006 0．0050～0．0100 0．0010 0．010～0．050 0．003 ＞0．050～0．100 0．008 ＞0．100～0．200 0．015 ＞0．200～0．400 0．020 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 方法2 DDTC-Ag 10 范围 本标准规定了钼精矿中砷含量的测定方法。 本标准适用于钼精矿中砷含量的测定。测定范围：0．001％～0．4％。 11 方法提要 试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无砷锌粒，使砷成砷化氢气体，吸收于 DDTC－Ag三氯甲烷吸收液中，砷化氢还原 DDTC－Ag盐中的银，使其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。 12 试剂 4．1 锌粒：直径1～3mm，含砷量不大于0．0001％。 4．2 氯酸钾。 4．3 氯化铵。 4．4 硝酸（ρ1.42g／mL）。 4．5 硫酸（ρl．84g／mL）。 4．6 氨水（ρ0．90g／mL）。 4．7 三氯甲烷。 4．8 硫酸（1十1）。