陈香露白露片的质量标准研究.docVIP

　　陈香露白露片的质量标准研究 【摘要】 　　目的鉴别陈香露白露片中的甘草、陈皮、川木香、大黄。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别。结果建立简便、灵敏、可靠的TLC。结论可用于陈香露白露片的质量控制。 【关键词】 陈香露白露片 甘草 陈皮 川木香 大黄 薄层色谱 　　陈香露白露片为卫生部药品收载的成方制剂［1］，处方由甘草、陈皮、川木香、大黄等5味药材与4种化学药组成。具有行气止痛、健胃和中之功效，用于胃溃疡、糜烂性胃炎、胃酸过多、急、慢性胃炎、神经官能症和十二指肠炎等，效果良好。由于是原生药直接压片而成，为控制本品质量，保证用药安全，本文对方中甘草、陈皮、川木香、大黄进行了薄层色谱鉴别。 　　 1 样品与试药 　　陈香露白露片（样品1,样品2,样品3分别为3个不同厂家的样品）；阴性样品（自制）；甘草酸胺对照品（批号110731－200407）、甘草对照药材（批号904－8902），陈皮苷对照品（批号110721－200211），大黄酸对照品（批号110757－200206），大黄对照药材，（均购自 中国 药品生物制品检定所）；硅胶G（青岛海洋化工厂），所用试剂均为分析纯。 　　 2 方法与结果 　　2.1 甘草的薄层鉴别［2～3］ 取本品17片，加乙醚40 ml，加热回流1 h，滤过，药渣加甲醇30 ml加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水40 ml使溶解，用正丁醇提取3次，20 ml/次，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液。 　　另取甘草对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸胺对照品，加甲醇制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺甘草的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（4∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（254 nm）下检视。结果供试品色谱中，在与对照品色谱、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。见图1。 　　图1 甘草TLC图谱（略） 　　2.2 陈皮薄层色谱鉴别［2］取本品10 片，研碎，加甲醇30 ml 溶解，置水浴上加热回流30 min，过滤，滤液浓缩至5 ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺陈皮的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水（100∶17∶13）为展开剂，展至3 cm，取出，晾干，再以甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。见图2。 　　2. 3 川木香薄层色谱鉴别［2］取本品10 片，研碎，加乙醚20 ml溶解，超声处理20 min，过滤，滤液挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取川木香对照药材，同法制成对照药材溶液。再取缺川木香的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。见图3。 　　图2 陈皮TLC图谱（略） 　　图3 川木香TLC图谱（略） 　　2.4 大黄薄层色谱鉴别［2］ 取本品6片，研碎，加甲醇20 ml，加热回流30 ml，过滤，滤液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，再加盐酸1 ml，置水浴上加热30 min，立即放冷，用乙醚提取2次，每次10 ml，合并乙醚提取液，挥干乙醚，残渣加氯仿1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。取大黄酸对照品，加甲醇分别制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺大黄的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法（《 中国 药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）进行试验，分别吸取上述4种溶液各4μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏，显红色斑点。而阴性样品无干扰。见