浅析顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星.docVIP

　　浅析顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星 .L.编辑。 【摘要】 本文基于左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星分别与Fe(III)作用形成黄色络合物的现象，建立了简单、快速测定药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的顺序注射分光光度新方法。讨论了物理因素和化学因素对方法灵敏度的影响。测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的工作曲线的线性范围均为10～250mu;g/ml。采用摩尔比法和连续变换法测定络合物的组成，Fe(III)与药物的组成比为1∶2。将方法用于药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的测定，并与参考方法进行了对照。 【关键词】 顺序注射分析技术； 分光光度法； 左氧氟沙星； 氧氟沙星； 洛美沙星 ABSTRACT A simple and rapid sequential injection spectrophotometric method for the determination of levofloxacin, ofloxacin and lomefloxacin in pharmaceutical preparation ical and physical conditions that affected the reaction u;g/ml for levofloxacin, ofloxacin and lomefloxacin. The position of the plexes olar ratio method and Jobprime;s method of continuous variation. The method ination of levofloxacin, ofloxacin and lomefloxacin in pharmaceutical mercial formulations. The results obtained ethods. KEY AZ型流通池。 称取1.2055g NH4Fe(SO4)212H2O置于0.2ml浓硫酸中加适量水，加热溶解，定容于100ml容量瓶中，即得到0.025mol/L Fe(III)的0.036mol/L的硫酸溶液。取此溶液2.0ml于5.0ml 0.036mol/L的硫酸中，稀释至10ml作为工作液。准确称取适量左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星对照品(中国药品生物制品检定所)，分别用3%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶中，配制成500mu;g/ml的标准液。 1.2 实验步骤 采用顺序注射测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的步骤见Fig.1。以50mu;l/s吸取1700mu;l水作载流，再以50mu;l/s分别吸取50mu;l Fe(III)溶液和200mu;l标准溶液或样品溶液，以20mu;l/s推动1000mu;l样品塞到达检测器，再以30mu;l/s推出剩余载流清洗流路。在437nm处测定体系的吸光度。 2 结果与讨论 当Fe(III)溶液分别与左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星溶液共存时，溶液立即显示黄色，说明Fe(III)和药物形成了新的络合物。扫描溶液的紫外可见吸收光谱发现，三种络合物的最大吸收波长均位于紫外区，并延伸到可见区， 其中Fe(III)洛美沙星络合物在437nm有一个肩峰存在； Fe(III)左氧氟沙星和 Fig.1 Schematic diagram of sequential injection systemFe(III)氧氟沙星络合物没有明显的肩峰存在。考虑到三种药物分别在络合物的最大吸收波长处存在吸收，产生干扰，本文均在437nm测量体系的吸光度。 2.1 反应管和储存管的影响 考察了内径分别为0.5和0.7mm的储存管对体系灵敏度的影响，结果表明，0.5mm内径的储存管具有更高的灵敏度，故选用200cm0.5mm的储存管。与内径为0.7mm的反应管相比，内径为0.5mm的反应管灵敏度更高，因此本实验选用0.5mm的反应管。在24～90cm范围内研究了反应管长度对体系灵敏度的影响。反应管长度在40～70cm内，灵敏度最高且吸光度保持不变，本实验选用50cm的反应管。 2.2 流速的影响 在15～60mu;l/s范围内考察了流速对体系灵敏度的影响。实验发现，流速慢时反应灵敏度较高。本实验采用流速为20mu;l/s。 2.3 试剂体积的影响和样品体积的影响 在15～95mu;l内考察了Fe(III)溶液体积对体系灵敏度的影响，当Fe(III)溶液的体积大于40mu;l时，体系吸光度达到最大并保持恒定，实验选用吸入50mu;l Fe(III)溶液。样品体积对检测灵敏度也有影响。随着样品体积的增加，形成了更多络和物，体系吸光度增大。当样品体积