仪器分析 第二章汇.pptVIP

2 气相色谱法 Gas Chromatography; 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。; 气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）：;12.1 气相色谱仪;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;一、气相色谱仪的工作流程;气相色谱平面结构流程 process of gas chromatograph;二、气相色谱仪;2 进样系统;3 分离系统;分离系统;2）毛细管柱; 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。; 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。;4 控制温度系统;控制温度系统;5 检测和数据处理系统;12.2 气相色谱固定相;一、气液色谱固定相 ;（2）载体类型; 红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧而得，因铁生成氧化铁呈红色，其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大。; 白色载体是将硅藻土与20％的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。; 非硅藻土载体有有机玻璃微球载体，氟载体，高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析，如氟载体用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2。等分析。但由于表面非浸润性，其柱效低。 ;（3）载体的表面处理;2．固定液 ;固定液 ;（3）固定液的特性;（i）相对极性：;角鲨烷和β,β’-氧二丙睛结构式; 式中下标1，2和X分别表示氧二丙睛，角鲨烷及被测固定液。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; ; ;保留指数;保留指数;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; ; ;（5）固定液的选择 ;固定液的选择 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; ; ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;2.3 气相色谱检测器 ;气相色谱检测器 ;;1．热导池的结构和工作原理 ;2．影响热导检测器灵敏度的因素;（2）池体温度 池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大，有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。;（4）热敏元件的阻值 阻值高、温度系数较大的热敏元件，灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件，它的阻值随温度升高而增大，其电阻温度系数为5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1，电阻率为5.5×10-6Ω·cm。为防止钨丝气化，可在表面镀金或镍。; ; ;; 至今还不十分清楚其机理，普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下：;3. 影响操作条件的因素;三. 电子捕获检测器(ECD) ;1．电于捕获检测器的结构与工作原理 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; 检测器内腔有两个电极和筒状的β放射源。β放射源贴在阴极壁上，以不锈钢棒作正极，在两极施加直流或脉冲电压。放射源的β射线将载气（N2或Ar）电离，产生次级电子和正离子，在电场作用下，电子向正极走向移动，