有关葛根薄层鉴别与提取工艺的实验报告要点.docVIP

实验一 葛根药材的真实性鉴定 1.仪器与材料 1.1 仪器 生物显微镜[BA210、Motic]、镊子、载玻片、盖玻片、酒精灯、单（双）面刀片、紫外分析灯（254nm和365nm）[WFH-203B、上海精科实业有限公司]、硅胶HF254板、层析缸、天平[JH202、上海精密科学仪器有限公司]、锥形瓶、超声振荡仪[SB-5200D、宁波新芝生股份有限公司]、量筒、点样毛细管、水浴[XMTE-8112、上海精宏实验设备有限公司]。 1.2 试剂 水合氯醛试液、蒸馏水、稀甘油、甲醇[分析纯 AR 批号国药集团化学试剂有限公司]、乙酸乙酯[分析纯 AR 批号:国药集团化学试剂有限公司]、氯仿[分析纯 AR 批号国药集团化学试剂有限公司]。 1.3 材料 待鉴定天然药物及对应药材粉末各5份。5份未知药材分别为葛根（豆科植物野葛Pueraria lobata （Willd.）Ohwi的干燥根）、粉葛（混乱品种：豆科植物甘葛藤Pueraria thomsonii Benth.的干燥根）、劣质葛根、未知生药1（伪品）、未知生药2（伪品）；葛根制剂愈风宁心片；葛根素对照品、葛根对照药材、粉葛对照药材。 2. 实验方法 2.1 葛根及粉葛的性状鉴定 观察并记录（文字记录及数码采集图像）药材性状特征，鉴定其是否符合2015年版《中华人民共和国药典》相关项下标准。 葛根的性状鉴别：完整的块根呈圆柱形。表面褐色，具纵皱纹，可见皮孔及须根痕。质坚实。饮片呈纵切的长方形厚片或小方块，长5-35cm，厚0.5-1cm。外皮淡棕色，有纵皱纹，粗糙。切面黄白色，纹理不明显。质韧，纤维性强。气微，味微甜。 粉葛的性状鉴定：呈圆柱形，类纺锤形或半圆柱形，长12-15cm，直径4-8cm；有的为纵切或横切的厚片，大小不一。表面黄白色或淡棕色，未去外皮的呈灰棕色。体重，质硬，富粉性，横切面可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹，纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。气微，味微甜。 2.2 葛根、粉葛和愈风宁心片的显微鉴定 水装片：取少许粉末，置于载玻片中央，滴适量蒸馏水，用针将粉末分散均匀，将盖玻片以45°夹角盖上，用大拇指按压盖玻片，无气泡最佳。用于观察淀粉粒。 水合氯醛装片：取少许粉末，置于载玻片中央，用解剖针将粉末分散均匀，加1-2滴水合氯醛试液，在酒精灯上透化，重复2-3次透化后加半滴甘油。将盖玻片与载玻片以45°夹角盖上，用大拇指按压盖玻片，无气泡最佳。用于观察纤维、导管形态等。 观察并记录（文字记录及数码采集图像）原料药粉末显微特征，鉴定其是否符合2015年版《中华人民共和国药典》相关项下标准，鉴定其制剂愈风宁心片是否符合该药品质量标准。 葛根的显微特征：粉末淡棕色。淀粉粒单粒球形，直径3-37μm，脐点点状，裂缝状或星状；复粒由2-10分粒组成。纤维多成束，壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见，类圆形或多角形，直径38-70μm。具缘纹孔导管较大，具缘纹孔六角形或椭圆形，排列极为紧密。 粉葛的显微特征：粉末黄白色。淀粉粒甚多，单粒少见，圆球形，直径8-15μm，脐点隐约可见；复粒多，由2-20分粒组成，纤维多成束，壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见，类圆形或多角形，直径25-43μm。具缘纹孔导管较大，具缘纹孔圆形，排列极为紧密。 2.3 葛根、粉葛及其制剂的TLC鉴别 葛根素对照品溶液、天然药物原料药及其制剂供试品溶液的制备：①对照品溶液制备：取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为 蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，制成对照药材溶液。②药材供试品溶液制备：天然药物原料药(5个样品)0.1g加甲醇10ml，超声处理20min，将上清液滤出，药液置蒸发皿中水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。③制剂供试品制备：取愈风宁心片2片，除去包衣，研细，加醋酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为供试品溶液。 点样：按照2015年版《中华人民共和国药典》一部薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述8种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，使成条状。 展开：以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干。 结果观察：置紫外光灯（365nm和254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应得位置上，显示相同颜色的荧光条斑。记录（数码照相）实验结果。 3.实验结果 （A组） 3.1 性状鉴定 观察可得，样品A应为葛根制剂愈风宁心片，青绿色包衣片