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- 2017-05-14 发布于湖北
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第六章 酮
半合成生产方法: a) 合成反应 ? * b)生产工艺流程 ? * ?6.6 酮类香料合成实验 6.6.1 苯乙酮的合成 (1)合成反应 * ?2)合成步骤 在250ml四口瓶上,分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管上端装1个氯化钙干燥管,后者再接1个氯化氢气体吸收装置。 在四口瓶中加入39g(0.5mol))无水苯(或新蒸的苯)和40g(0.3mol)研碎的无水三氯化铝,在搅拌下滴加25g(0.5mol)乙酐。此时用冷水将四口瓶冷却。乙酐加入时间约30min。为了使反应完全,在70~80℃加热45min。冷却后将反应物倾至100g冰水中。 * 如果有氢氧化铝沉淀生成,可用浓盐酸使沉淀溶解。然后分出苯层。水层每次用30ml苯萃取2次。合并全部苯层溶液,依次用30ml水、30ml5%氢氧化钠溶液和30ml水洗涤,分出苯层用无水硫酸镁干燥。 将上述干燥后的苯溶液置于蒸馏装置中进行常压蒸馏,先回收苯溶剂,然后收集199~203℃的苯乙酮馏分。 * ?6.6.2 α-紫罗兰酮的合成 (1)合成反应 ①缩合反应: * ②环化反应: * ?? (2)合成步骤 ①缩合反应: 在装有电动搅拌器、温度计和回
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