第十一章 双子型表面.pptVIP

二、阳离子Ｇｅｍｉｎｉ表面活性剂的合成 1.合成原理 * 2.合成方法 （1） 中间体氯乙酸乙二醇酯(EGBC)的合成与分离 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口瓶中加入0.22 mol的氯乙酰氯，搅拌，加热，通入氮气。在恒压滴液漏斗中放入0.1 mol无水乙二醇，缓慢滴加至四口瓶中。在50℃时，搅拌加热一定时间，停止通人氮气，减压除HC1气体．停搅拌，冷却至室温后加入少量水，使未反应的氯乙酰氯水解，转移至分液漏斗中，加入饱和食盐水，摇匀静置．取下层油状物，用饱和食盐水多次洗涤直至中性。油状物用乙醚稀释后加入无水MgSO4 干燥，过滤．除去乙醚后得15.9 g无色柱状晶体，产率约74%，熔点为44～45℃(文献值 ：43～44℃)。 * （2） 3种季铵盐型Gemini表面活性剂的合成 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的i口瓶中分别加入一定量的N，N二甲基十二胺（DTDA）[或N，N一二甲基十四胺(DTTA)、N，N一二甲基十六胺(DTCA)]与EGBC，用乙酸乙酯做溶剂，在快速搅拌条件下加热至一定温度．以物料配比、反应时间、反应温度为因素，做三因素三水平的正交实验，按照得出的最佳条件合成．用乙酸乙酯与乙醇的混和溶剂(体积比5：1)对反应产物重结晶3次，得到白色粉末状产物。3种表面活性剂均易溶于水、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷，不溶于乙酸乙酯、丙酮、正己烷、石油醚、乙醚．溶于水